[发明专利]一种聚偏氟乙烯/TiO2纳米溶胶复合超滤膜的制备方法

摘要

本发明涉及一种聚偏氟乙烯/TiO₂纳米溶胶复合超滤膜的制备方法，包括纳米溶胶液反应前驱体和反应介质的制备及混合、纳米溶胶的分散、预铸膜液和铸膜液的制备、涂膜、溶剂浸出以及膜的后续处理等步骤制得复合超滤膜。本发明通过溶胶凝胶法制得含有纳米TiO₂初生粒子的溶胶液并用有机溶剂充分混合分散后共混到聚合物预铸膜液中，随后采用浸没沉淀相转化法制得纳米均匀分散的超滤复合膜。本发明工艺以分散均匀、稳定的溶胶液代替粉体态纳米TiO₂颗粒，有效克服了粉体态纳米颗粒加入到铸膜液中出现团聚并造成铸膜液不稳定的现象，所得的复合超滤膜强度高、通量高、耐污染、易清洗，且生产成本低。

主权项

一种聚偏氟乙烯/TiO₂纳米溶胶复合超滤膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(a)纳米TiO₂溶胶的制备：将钛酸四丁酯与无水乙醇以1:(9~18)的体积比混合搅拌30min，得到透明均匀的反应前驱体；将无水乙醇和去离子水以1:(6~12)的体积比混合组成混合溶液，机械搅拌20min~30min，并用稀硝酸或者稀盐酸调节混合溶液的pH值为1~3，得到的均匀透明溶液即为反应介质；将反应前驱体在40℃~60℃水浴中逐滴加入到反应介质中，搅拌超声1~2h，得到的淡黄色乳状液即为纳米TiO₂溶胶液；控制纳米TiO₂溶胶液中钛酸四丁酯与去离子水的体积比为1: (0.5~1.5)；(b)聚偏氟乙烯/纳米TiO₂溶胶复合超滤膜铸膜液的制备：将有机溶剂分成两份，分别用于预铸膜液的配制和含纳米TiO₂溶胶液的分散，将聚偏氟乙烯加入到含有致孔剂和部分有机溶剂的混合液中在80℃下机械搅拌3~5d，形成均质的预铸膜液；随后将超声分散20~30min的含有纳米TiO₂溶胶液的剩余部分有机溶剂混合液加入到预铸膜液中搅拌1~2d，形成制备聚偏氟乙烯/纳米TiO₂溶胶复合超滤膜的铸膜液；其中：用于分散TiO₂溶胶液的量与总有机溶剂量的体积比为(0.15~0.35):1；(c)聚偏氟乙烯/纳米TiO₂溶胶复合超滤膜的制备：将步骤(b)所得铸膜液浇注在玻璃板或无纺布上，刮成薄膜，在相对湿度为45~70%、温度为15℃~40℃的条件下使有机溶剂蒸发15~30s，然后将玻璃板或者无纺布浸入温度为20℃~25℃的凝固浴中0.5~24h，使其凝胶成膜，再将滤膜从凝固浴中取出，室温下晾干，即得聚偏氟乙烯/纳米TiO₂溶胶复合超滤膜。