[发明专利]五没食子酰葡萄糖化学对照品的制备方法有效
申请号: | 201610116561.7 | 申请日: | 2016-02-24 |
公开(公告)号: | CN106699819B | 公开(公告)日: | 2019-03-05 |
发明(设计)人: | 袁叶飞 | 申请(专利权)人: | 泸州飞翔医药科技有限公司 |
主分类号: | C07H13/08 | 分类号: | C07H13/08;C07H1/08 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 646000 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | 本发明涉及五没食子酰葡萄糖化学对照品的制备方法。芒果核仁经乙醇水溶液加热回流提取,再经聚酰胺柱层析分离和反相硅胶柱色谱精制三个步骤,即可获得纯度达98%以上的五没食子酰葡萄糖化学对照品。本发明工艺步骤简单,采用的乙醇溶剂安全无毒,而且五没食子酰葡萄糖化学对照品得率高,制备量大。 | ||
搜索关键词: | 五没食子酰 葡萄糖 化学 对照 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种制备五没食子酰葡萄糖化学对照品的方法,其特征在于按以下步骤进行:(1)乙醇水溶液提取:将芒果核仁粉碎成粗粉,按照质量体积比kg/L加入10~50倍量的20~95%的乙醇水溶液加热回流提取4~6次,每次1~2h,合并提取液,回收溶剂,得浸膏,浸膏60~80℃真空恒温干燥24h;所述芒果核仁为漆树科植物Mangifera indica L.的干燥果核核仁;(2)聚酰胺柱层析分离:干燥后的浸膏以聚酰胺柱层析分离,依次用水、10%乙醇水溶液、30%乙醇水溶液、50~70%乙醇水溶液依次洗脱,聚酰胺薄层层析检识展开剂为50∶50的甲醇水溶液,显色剂为0.5%的三氯化铁水溶液,收集50%~70%乙醇水溶液部位,减压回收溶剂,即得五没食子酰葡萄糖粗品;(3)反相硅胶柱色谱精制:粗品以反相硅胶C8或C18柱色谱精制时,依次用水、10%乙醇水溶液、20~50%乙醇水溶液洗脱,聚酰胺薄层层析检识,收集20%~50%乙醇水溶液部位,减压回收溶剂,60~80℃恒温真空干燥24h,即得五没食子酰葡萄糖化学对照品,经高效液相检测,其纯度大于98%以上。
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