[发明专利]一种2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺通氯生产工艺

摘要

一种2，6‑二氯‑4‑三氟甲基苯胺通氯生产工艺，此方法以2‑氯‑4‑三氟甲基‑N，N‑二甲基苯胺为原料，采用氯气氯化直接制得2，6‑二氯‑4‑三氟甲基苯胺，工艺流程简单，单次反应量增加，为原先的一倍，反应温和，副反应少，操作简单易控制，转化率高，含量达80％，氯气可通过吸收得到HCl，用于其他生产，不会造成环境污染，环保性好。

主权项

一种2，6‑二氯‑4‑三氟甲基苯胺通氯生产工艺，其特征是：具体工艺流程为：(1)将750kg(折百)2‑氯‑4‑三氟甲基‑N，N‑二甲基苯胺投入3000L反应釜中搅拌投入二氯乙烷1660kg，搅拌升温至40‑45℃，开始通入氯气，控制通氯量1kg/min，尾气经过尾气吸收塔吸收；(2)通氯气575kg后取样分析，2‑氯‑4‑三氟甲基‑N，N‑二甲基苯胺含量大约在3％左右停止通氯，如不合格则继续通氯，氯气计量；(3)一次氯化合格后，加入催化剂16kg，升温至70℃，70‑75℃通氯气，控制通氯量1kg/min，通氯气大约415Kg；(4)第二次加入催化剂15kg，再通氯气，控制通氯量1kg/min，通氯气大约165Kg后分析含量，二次转化一氯小于3％通氯结束，分析如没有结束则继续通氯，钢瓶计量，记录通氯重量；(5)二次氯化合格后，转料3000L脱溶釜，真空脱溶，脱尽二氯乙烷；脱溶结束后，将料转至事先准备好的200kg水的水解釜中，再滴加1130kg30％的氢氧化钠溶液，滴碱温度保持在45度以下；滴碱速度看料情况，滴加结束后，测PH，PH值达到10时升温至80℃，保温5小时，每保温1小时测一次PH值，PH值控制在10，记录滴碱量，保温结束后，取样分析主含量＞80％，其他＜6％，合格静置，静置2.5小时后分层至分3000L苯胺釜；(6)单批分层料计量后，投入3000L苯胺釜并加加200kg水，开始升温回流蒸苯胺，控制反应釜温度105℃分出粗苯胺，粗苯胺经水洗后得到成品苯胺。