[发明专利]利用制备三甲基镓副产物制备高纯度二甲基锌的方法有效
| 申请号： | 201610117094.X | 申请日： | 2016-03-02 |
| 公开（公告）号： | CN105669722B | 公开（公告）日： | 2017-12-26 |
| 发明（设计）人： | 孔令宇;潘毅;虞磊;王晓晨;韩建林 | 申请（专利权）人： | 南京大学 |
| 主分类号： | C07F3/06 | 分类号： | C07F3/06 |
| 代理公司： | 南京经纬专利商标代理有限公司32200 | 代理人： | 唐循文 |
| 地址： | 210093 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 利用制备三甲基镓副产物制备高纯度二甲基锌的方法，加热制备三甲基镓的副产物Me2AlCl，滴加Et2Zn，继续加热反应体系蒸馏得粗品二甲基锌；在惰性气氛中，向带精馏装置的反应容器中加入粗品二甲基锌和无水三正丁胺；加热保持二甲基锌在精馏柱底部回流但不蒸出，回流后精馏，去除前后馏份，得到的中馏份既为超纯二甲基锌。利用合成三甲基镓副产物，节约成本，同时由于Et2AlCl活性远低于Me2AlCl，利于后期处理废液。反应中不需要使用溶剂，避免带来沾污。同时Me2AlCl和Et2Zn同为液体，为均相反应，有利于试验的操作，对产率的提高也非常有利。 | ||
| 搜索关键词： | 利用 制备 甲基 副产物 纯度 方法 | ||
【主权项】：
利用制备三甲基镓副产物制备高纯度二甲基锌的方法，其特征在于步骤为：加热制备三甲基镓的副产物Me2AlCl至90℃，滴加Et2Zn，Me2AlCl与Et2Zn的摩尔比为1:1～1.2:1，继续加热反应体系至100℃后蒸馏得粗品二甲基锌；在惰性气氛中，在250mL圆底烧瓶中加入150克粗品二甲基锌，30克无水三正丁胺，装上精馏装置，加热保持二甲基锌在精馏柱底部回流但不蒸出，回流时间维持120分钟后精馏，去除前馏份10克，取中馏份120克。
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