[发明专利]粒径分布可控的羟基锡酸锌粉体及锡酸锌粉体的制备方法

摘要

本发明提供了一种粒径分布可控的羟基锡酸锌粉体和锡酸锌粉体的制备方法，该方法是先由氨水、二氧化碳气体或碳酸氢铵、锌花和氧化剂，在45‑60℃下反应制备锌氨溶液，再由锡酸钾或锡酸钠溶于纯水配置pH值在小于12.5、12.5‑13.5或大于13.5的范围内的锡酸钾或锡酸钠溶液，然后将锌氨溶液缓慢滴加到锡酸钾或锡酸钠溶液中搅拌反应，反应温度为25‑60℃，固液分离，固体为羟基锡酸锌，将固体洗涤至中性，干燥得到平均粒径大于5微米、1‑2微米或小于1微米的粒径分布范围窄的羟基锡酸锌粉体；将羟基锡酸锌在300‑400℃下煅烧脱水后得到锡酸锌粉体。本发明的制备方法，产品纯度高，且通过调节锡酸盐溶液不同的pH值，可以得到粒径分布范围窄，可适应不同行业需求的粉体。

主权项

一种粒径分布可控的羟基锡酸锌粉体的制备方法，依次包括如下步骤：（1）锌氨溶液的制备：在反应釜中加入一定量的氨水，通入二氧化碳气体或碳酸氢铵，再加入锌花和氧化剂，在45‑60℃下保温反应，过滤得到锌氨溶液；（2）锡酸盐溶液的制备：取一定量的锡酸钾或锡酸钠溶于纯水中，配制成锡浓度为0.1mol/L‑1mol/L的锡酸钾或锡酸钠溶液，同时通过添加二氧化碳、氢氧化钾或氢氧化钠调节锡酸钾或锡酸钠溶液的pH值在小于12.5、12.5‑13.5或大于13.5的范围内；（3）羟基锡酸锌粉体的制备：将步骤（1）所得的锌氨溶液缓慢滴加到步骤（2）所得的锡酸钾或锡酸钠溶液中搅拌反应，反应温度为25‑60℃，滴加完成后，继续搅拌10‑30分钟，然后固液分离，固体为羟基锡酸锌，溶液为碳酸钾或碳酸钠和氨水混合溶液，将固体洗涤至中性，干燥得到羟基锡酸锌粉体；若步骤（2）锡酸钾或锡酸钠溶液的pH值小于12.5，得到羟基锡酸锌粉体的平均粒径大于5微米；若步骤（2）锡酸钾或锡酸钠溶液的pH值在12.5‑13.5之间，得到羟基锡酸锌粉体的平均粒径为1‑2微米；若步骤（2）锡酸钾或锡酸钠溶液的pH值大于13.5，得到羟基锡酸锌粉体的平均粒径小于1微米；上述步骤（1）各原料的加入量是以制得的锌氨溶液中锌的浓度为0.1‑1mol/L计量加入；步骤（3）锡酸钾或锡酸钠溶液和锌氨溶液是以锡：锌的摩尔比为1：1‑1.1计量加入。