[发明专利]一种用于制备锂电池正极材料的磷酸锰铁铵的制备方法

摘要

本发明公开一种用于制备锂电池正极材料的磷酸锰铁铵的制备方法，属于能源材料技术领域。本发明所述方法将MnSO4与FeSO4溶于蒸馏水中配制得到混合溶液A，混合溶液A中；将氨水和氢氧化钠溶于蒸馏水中配制得到混合溶液B；在超声波空化作用和分散作用辅助下将混合溶液A和混合溶液B同时滴加到pH值为10.0‑12.0的蒸馏水中反应2~3h后得到铁锰氢氧化物；然后再滴加磷酸二氢铵进行搅拌反应，经蒸馏水洗涤后干燥得到纳米片状磷酸锰铁铵。本发明所述方法通过湿法合成锂电池正极材料磷酸锰铁锂的前驱体磷酸锰铁铵，相比传统水热和固相法，操作简单易控，对设备要求低，且反应时长短，反应条件温，同时可控制化学成分和粒径大小，可制备出均匀分散的晶粒，有效提高材料振实密度。

主权项

一种用于制备锂电池正极材料的磷酸锰铁铵的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：（1）共沉淀反应底液的配制：将蒸馏水中作为底液，用氨水调节底液pH至指定值10.0‑12.0；（2）超声波辅助下的氢氧化物共沉淀：将MnSO4与FeSO4溶于蒸馏水中配制得到混合溶液A，混合溶液A中MnSO4的浓度为0.5~1mol/L，FeSO4的浓度为0.5~1mol/L；将氨水和氢氧化钠溶于蒸馏水中配制得到混合溶液B，混合溶液B中氨水的浓度为1~2mol/L，氢氧化钠的浓度为2~4mol/L；在超声波空化作用和分散作用辅助下将混合溶液A和混合溶液B同时滴加到步骤（1）得到的底液中，控制反应体系的pH值为10.0～12.0、温度为40～80℃，超声功率在600～1800W每升溶液，反应2~3h后得到铁锰氢氧化物；（3）超声波辅助下制备磷酸锰铁铵：控制反应体系的pH值为5~6、温度为40~80℃，超声功率为600~1800W每升溶液，在步骤（2）合成的铁锰氢氧化物中滴加NH4H2PO4，继续搅拌反应2~4h，得到磷酸锰铁铵；用蒸馏水将合成的磷酸锰铁铵洗涤至中性，放入真空干燥箱中干燥后得到纳米片状磷酸锰铁铵；所述磷酸锰铁铵作为制备锂电池正极材料的前驱物。