[发明专利]一种可溶ZrC陶瓷先驱体聚合物的合成方法有效
| 申请号： | 201610125858.X | 申请日： | 2016-03-07 |
| 公开（公告）号： | CN105693904B | 公开（公告）日： | 2018-04-20 |
| 发明（设计）人： | 龙鑫;王军;邵长伟;王浩;简科;王小宙 | 申请（专利权）人： | 中国人民解放军国防科学技术大学 |
| 主分类号： | C08F130/04 | 分类号： | C08F130/04;C04B35/56 |
| 代理公司： | 北京中济纬天专利代理有限公司11429 | 代理人： | 陈立新 |
| 地址： | 410073 湖*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | 本发明提供一种可溶ZrC陶瓷先驱体聚合物的合成方法，该方法以二氯二茂化锆(Cp2ZrCl2)或三氯一茂化锆(CpZrCl3)为锆源，以烯丙基格氏试剂、3‑丁烯格氏试剂等含有双键的格氏试剂为碳源，将锆源和碳源反应所得的活性单体通过适当的引发剂进行聚合即得到可溶ZrC陶瓷先驱体。本发明制得的ZrC陶瓷先驱体经过高温热解后可以得到ZrC超高温陶瓷材料。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 可溶 zrc 陶瓷 先驱 聚合物 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种可溶ZrC陶瓷先驱体聚合物的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将干燥后的250ml三口烧瓶加入磁力搅拌子，并装上恒压滴液漏斗、出气口活塞、翻口橡皮塞，并用高纯氮气置换三次；(2)将3g二氯二茂化锆加入到三口烧瓶，并以10ml无水二甲苯作为溶剂，并将反应装置冷却至‑20℃；(3)将烯丙基氯化镁格氏试剂按格氏试剂∶锆源＝2∶1的摩尔比，通过恒压滴液漏斗加入到反应体系中；加料完毕后，保持低温并搅拌4小时；(4)将上述反应体系于室温下反应24小时后过滤掉无机盐得到活性单体，加入相对于活性单体质量分数为5wt％的过氧化二异丙苯作为引发剂；加热到130℃进行回流20小时；(5)回流完毕后，升高温度至160℃进行减压蒸馏去除溶剂，冷却至室温，即得到ZrC陶瓷先驱体聚合物2.0g，先驱体的氧含量为2.9‑5.2wt％，在甲苯、二甲苯有机溶剂中的溶解度均大于2g/100ml。
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