[发明专利]一种2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的制备方法在审
| 申请号： | 201610126477.3 | 申请日： | 2016-03-07 |
| 公开（公告）号： | CN105669504A | 公开（公告）日： | 2016-06-15 |
| 发明（设计）人： | 孙国庆;侯永生;李文涛;陈桂元;迟志龙 | 申请（专利权）人： | 山东润博生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C315/04 | 分类号： | C07C315/04;C07C317/44 |
| 代理公司： | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人： | 张菡 |
| 地址： | 250000 山东省济南市高新区舜*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的制备方法，属于有机合成技术领域。本发明以2-硝基-4-甲砜基甲苯为原料,以70%质量分数硫酸为溶剂，V2O5为催化剂，使用自吸式搅拌，在滴加硝酸的同时通入氧气；采用“滴加高浓度硝酸的同时经冷凝系统蒸出低浓度硝酸”、“迅速升温至反应温度”、“相匹配的硝酸滴加速度和通氧气速率”；从而保持反应液的硫酸浓度不变，滴加完成后所需搅拌反应时间显著缩短（只需0.5-1.0h即可反应完毕）；另外，蒸出的低浓度硝酸经发烟硝酸配制后可反复使用。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 硝基 甲砜基 苯甲酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将质量浓度为70%的硫酸、2‑硝基‑4‑甲砜基甲苯和五氧化二钒加入到反应器中；（2）开动自吸式搅拌，连接好冷凝接收装置和尾气吸收装置；（3）迅速升温至140‑150℃；（4）开始滴加质量浓度为68%硝酸，同时通入氧气；滴加速度为0.38‑0.45g/min，通气速率为0.1g/min；（5）滴加完成后，140‑150℃下继续通氧气并保持搅拌，当反应体系中2‑硝基‑4‑甲砜基甲苯含量降至1%以下，停止反应；其中，硫酸、2‑硝基‑4‑甲砜基甲苯、五氧化二钒和硝酸的质量比为：613:100:2:235。
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