[发明专利]一种用于纺织品中苯胺和联苯胺残留测定的磁控分散固相萃取方法

摘要

本发明公开了一种用于纺织品中苯胺和联苯胺残留测定的磁控分散固相萃取方法。其特征在于取具有代表性的均匀样品，剪成小方块若干，充分混匀后称取0.40～0.6g于10mL聚丙烯离心管中采用0.01～0.05(v/v)％乙酸溶液/乙醇溶液超声提取后，加入适量氨水调节pH至8.5～9.5，再采用适量球形磁性多胺基亚微米分子印迹粒子富集净化，采用磁控分离技术进行固液分离，然后采用0.4～0.6mL的甲醇洗脱后，采用高效液相色谱荧光法检测。本发明采用乙酸溶液‑乙醇混合液提取、采用球形磁性多胺基亚微米分子印迹粒子对提取液进行富集净化和分离，省略了繁琐的液‑液分离的操作步骤，基质干扰少，操作简单、价格低廉、速度快，具有很好的检测灵敏度和精密度，适合于纺织品中苯胺和联苯胺残留分析的样品预处理。

主权项

一种用于纺织品中苯胺和联苯胺残留测定的磁控分散固相萃取方法，其特征在于包括如下步骤：1)提取：取具有代表性的均匀样品，剪成0.4cm～0.6cm的方块若干，充分混匀后称取0.40～0.60g于10mL聚丙烯离心管中，加入0.01％～0.05(v/v)％乙酸溶液‑乙醇混合液4～6mL，超声提取4～6min后，倾倒出上清液于另一离心管中，至少重复操作1次，合并上清液，用氨水调节pH至8.5～9.5；2)富集、净化与磁控分离：然后在离心管中加入适量磁性多胺基亚微米分子印迹粒子，超声充分混匀1～3min，在外加磁场的作用下使磁性多胺基亚微米分子印迹粒子聚集在离心管壁，弃去溶液，用1.5～2.5mL水淋洗磁性多胺基亚微米分子印迹粒子，弃去淋洗液，最后用0.4～0.6mL甲醇洗脱，收集洗脱液，供HPLC分析检测用；所述磁性多胺基亚微米分子印迹粒子是指在聚乙烯亚胺(PEI)和四乙烯五胺(TEPA)胺基单体及苯胺和联苯胺模板分子共存下在已经包覆二氧化硅的磁性四氧化三铁表面经聚合反应而获得的一种分子印迹复合材料，为磁性亚微米分子印迹粒子中的一种。