[发明专利]一种制备高纯度儿茶素没食子酸酯CG的方法

摘要

本发明涉及一种制备高纯度儿茶素没食子酸酯CG的方法。本发明首先取绿茶茶多酚样品，加溶剂溶解；再取茶多酚溶解样品适量于密闭容器，高温转化；然后取转化液，采用快速制备液相色谱进行分离，收集儿茶素没食子酸酯CG馏分；馏分通过旋转蒸发浓缩制得儿茶素没食子酸酯CG单体化合物粗品；最后取粗品适量，加溶剂溶解；利用高压制备液相色谱分离纯化上述单体化合物粗品，收集儿茶素没食子酸酯CG馏分；馏分通过旋转蒸发浓缩、冷冻干燥和真空干燥后制得儿茶素没食子酸酯CG高纯单体化合物。本发明采用高温转化的方法，提高了绿茶茶多酚溶液中儿茶素没食子酸酯CG的含量。 1

主权项

1.一种制备儿茶素没食子酸酯CG的方法，其特征在于包括如下步骤：步骤（1）：取一定量的绿茶茶多酚样品，加适量溶剂溶解；步骤（2）：取步骤（1）制备的茶多酚溶解样品适量于密闭容器，高温转化一定时间；步骤（3）：取步骤（2）制备的转化液，采用快速制备液相色谱进行分离，收集儿茶素没食子酸酯CG馏分；多次进样，收集且合并相同组分的馏分；馏分通过旋转蒸发浓缩并除去甲醇，浓缩液再经冷冻干燥，制得儿茶素没食子酸酯CG单体化合物粗品；步骤（4）：取步骤（3）制得的儿茶素没食子酸酯CG单体化合物粗品适量，加一定溶剂溶解；利用高压制备液相色谱分离纯化上述单体化合物粗品，收集儿茶素没食子酸酯CG馏分；多次进样，收集且合并相同组分的馏分；馏分通过旋转蒸发浓缩并除去甲醇，浓缩液再进行冷冻干燥和真空干燥，制得儿茶素没食子酸酯CG单体化合物；步骤（3）中，快速制备液相色谱的色谱填料选用硅胶键合C18、C8、C4；填料粒径选择5~100 μm；快速制备液相色谱收集儿茶素没食子酸酯CG馏分旋转蒸发浓缩的温度选择40~80 ̊C；快速制备液相色谱分离中，采用如下分离条件：流动相A：甲醇，流动相B：体积比为0.1%的乙酸水溶液；流速：50 mL/min，梯度洗脱：15%A 对应于0 min – 20%A对应于5 min – 25%A对应于10 min– 30%A对应于25 min – 35%A对应于30 min – 50%A对应于40 min；上样量：3 mL；检测波长：278 nm；步骤（4）中，溶剂采用超纯水、甲醇、乙腈、乙醇或其混合溶液进行溶解，对儿茶素没食子酸酯CG单体化合物粗品，配制1~1000 mg/mL的浓度；高压制备液相色谱柱的色谱填料，采用硅胶键合C18填料，填料粒径为10 μm，色谱柱尺寸为21.5*250 mm；高压制备液相色收集儿茶素没食子酸酯CG馏分旋转蒸发浓缩的温度可选择40~80 ̊C；高压制备液相色谱分离中，采用如下分离条件：流动相A：甲醇；流动相B：体积比为0.1%的乙酸水溶液；等度洗脱：30%A；流速：25 mL/min；上样量：2 mL；检测波长：278 nm。