[发明专利]一种氧化石墨烯改性聚脲丙烯酸酯乳液的制备方法

摘要

本发明涉及水性聚丙烯酸酯乳液改性方法。一种氧化石墨烯改性聚脲丙烯酸酯乳液的制备方法，是首先异氰酸酯与聚醚胺反应制得聚脲预聚体，再将聚脲预聚体与丙烯酸羟乙酯反应制得双键封端的聚脲预聚体，然后将双键封端的聚脲预聚体、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和丙烯酰胺作为乳液聚合单体，采用预乳化半连续种子乳液聚合工艺制备出聚脲改性聚丙烯酸酯乳液；再将氧化石墨烯超声分散在去离子水中制得氧化石墨烯水溶液，最后将氧化石墨烯水溶液边搅拌边加入到聚脲丙烯酸酯乳液中，得到氧化石墨烯改性聚脲丙烯酸酯乳液。所制得的乳液均一、稳定、对基材附着力强，固化膜具有较好的力学性能、耐水性、耐磨性、耐候性，可以在建筑物涂料、织物整理、家具、木材、工业防护、皮革等领域加以应用。

主权项

一种氧化石墨烯改性聚脲丙烯酸酯乳液的制备方法，其特征在于包括如下步骤：1）按二异氰酸酯、聚醚胺、丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯(HEA)的配比为：3.4g～10.2g:14.5g～43.5g:160g:1.8～5.4g，选取二异氰酸酯、聚醚胺、丙烯酸正丁酯和丙烯酸羟乙酯；将二异氰酸酯溶解在1/2的丙烯酸正丁酯中，得到溶液A；将聚醚胺溶解在剩余的丙烯酸正丁酯中，得到溶液B；然后将上述溶液A和溶液B加入到烧瓶中，在40℃下搅拌0.5h，然后升温至70‑80℃，反应3h，最后加入丙烯酸羟乙酯，反应2.5h，制得双键封端的聚脲预聚体；2）按甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酰胺和双键封端的聚脲预聚体、阴子型乳化剂、非离子型乳化剂、水的配比为：80g: 80g: 1.6g～3.2g: 19.7g～59.1g: 1.6g : 3.2g : 160g，选取甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酰胺和双键封端的聚脲预聚体、阴子型乳化剂、非离子型乳化剂、水，备用；将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酰胺和双键封端的聚脲预聚体混合，组成油相；将阴子型乳化剂和非离子型乳化剂溶解在水中，组成水相；然后将水相和油相混，在40℃下高速搅拌，制得单体预乳化液；按甲基丙烯酸甲酯、碳酸氢钠、聚丙烯酸钠的配比为：80g: 1.04g : 0.32g，选取碳酸氢钠、聚丙烯酸钠；按过硫酸盐为甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯总质量的0.5%，选取过硫酸盐；按过硫酸盐与水的配比为：0.8g: 16～20g，将过硫酸盐与水配成过硫酸盐水溶液；向容器中加入1/5～1/3单体预乳化液、以及碳酸氢钠和聚丙烯酸钠，开始升温、快速搅拌，充分混合；待温度升至70～90℃时，滴加1/5～1/3过硫酸盐水溶液；待乳液泛蓝光时，同时滴加剩余的过硫酸盐水溶液和单体预乳化液，分批滴加，2～4小时内完成；继续保温反应2小时，自然冷却至室温，用标准试验筛趁热过滤出料，并用氨水调节乳液pH值至7~8，即得到聚脲丙烯酸酯乳液，装瓶备用；3）按甲基丙烯酸甲酯、氧化石墨烯的配比为：80g: 0.36g～1.8g，选取氧化石墨烯；按照1:100的质量比例，将氧化石墨烯溶解在去离子水中，然后在60℃下超声分散0.5～2h，制得氧化石墨烯水溶液；将氧化石墨烯水溶液边搅拌边加入到聚脲丙烯酸酯乳液中，在40～80℃超声分散1h，得到氧化石墨烯改性聚脲丙烯酸酯乳液。