[发明专利]一种制备β型Al2O3固体电解质纳米粉体的合成方法

摘要

本发明涉及一种纳米粉体的合成方法，特别是一种制备β型Al2O3固体电解质纳米粉体的合成方法，该方法利用高能球磨技术将偏铝酸钠、氧化铝、氧化镁发生机械化学反应，生成能量较低的各系列生成物。由于该合成方法不经过高温工艺，所获材料为均匀性好的纳米材料；能耗低，不向外排放有机污染物，绿色环保；机械化程度高，适合批量生产。

主权项

一种制备β型Al2O3固体电解质纳米粉体的合成方法，其特征是，至少包括如下步骤：第一步，将偏铝酸钠、氧化铝、氧化镁分别倒入容器，将容器放入烘箱中烘干6h；第二步，烘干后，将三种粉体按不同摩尔比均匀混合；第三步，在球磨罐中加入Ф20mm和Ф10mm的磨球，Ф20mm和Ф10mm的比例是1:2；第四步，将混合后的粉体按球与粉的质量比为20：1加入罐中；粉体和球的总体积不超过罐子总体积的2/3；放完料和球后，在罐子上加上密封圈，盖上盖子；第五步，打开电源开关，打开高能球磨机盖子；第六步，按照高能球磨实验的流程操作，固定好球磨罐及球磨盖，最后盖好外盖盖子；第七步，转速设置：230rpm；单周期工艺设置：球磨25分钟，暂停5分钟；重复周期设置：47次；工艺净球磨时间20小时，总时间24小时；第八步，机器开始工作；第九步，24小时后，打开高能球磨机盖子及球磨罐盖子取出合成粉体；第十步，用酒精清洗球和罐，将清洗后球和罐烘干后下次备用；所述的合成粉体是β‑Al2O3：Na2O·11Al2O3，其原材料配比按摩尔比是：NaAlO2/Al2O3/MgO＝2/10/0；或所述的合成粉体是β'‑Al2O3：Na2O·7Al2O3，其原材料配比按摩尔比是：NaAlO2/Al2O3/MgO＝2/6/0；或所述的合成粉体是β”‑Al2O3：Na2O·5.33Al2O3，其原材料配比按摩尔比是：NaAlO2/Al2O3/MgO＝2/4.33/0；或所述的合成粉体是β”'‑Al2O3：Na2O·4MgO·15Al2O3，其原材料配比按摩尔比是：NaAlO2/Al2O3/MgO＝2/14/4；或所述的合成粉体是β””‑Al2O3：Na1.69Mg2.67Al14.33O25，其原材料配比按摩尔比是：NaAlO2/Al2O3/MgO＝1.69/6.32/2.67；所述的磨球为碳化钨球材料含碳化钨质量分数93％，钴6％，其相对密度为14.75g/cm3。