[发明专利]一种合成MTH1蛋白抑制剂TH287的方法在审
| 申请号： | 201610133407.0 | 申请日： | 2016-03-09 |
| 公开（公告）号： | CN105732516A | 公开（公告）日： | 2016-07-06 |
| 发明（设计）人： | 李国林;李霄;迟惠熔;刘冰 | 申请（专利权）人： | 哈尔滨医科大学 |
| 主分类号： | C07D239/48 | 分类号： | C07D239/48;A61K31/505;A61P35/00 |
| 代理公司： | 北京科龙寰宇知识产权代理有限责任公司 11139 | 代理人： | 孙皓晨;马鑫 |
| 地址： | 150086 黑龙*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种合成MTH1蛋白抑制剂TH287的方法，属于化学合成技术领域。本发明提供的一种两步法合成MTH1蛋白抑制剂TH287的方法，包括将2‑氨基‑4,6‑二氯嘧啶、乙醇、40％甲胺水溶液，回流反应1‑2h。减压蒸干溶剂，以石油醚：乙酸乙酯体积比＝3:1的混合溶液为洗脱液过柱提纯得白色固体，即化合物2。然后将化合物2、2,3‑二氯苯硼酸、乙二醇二甲醚、水、碳酸钠投入圆底烧瓶中，氩气保护搅拌20‑60分钟，随后立即加入四三苯基磷钯，氩气保护回流反应24‑60小时。反应结束后，减压除去溶剂，以石油醚：乙酸乙酯＝3:1为洗脱液过柱，得白色粉末固体，即为TH287。采用本发明的方法合成MTH1蛋白抑制剂TH287只需要两部合成就可以得到最终产物，而且产率高，操作方法简单。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 合成 mth1 蛋白 抑制剂 th287 方法 | ||
【主权项】：
一种合成MTH1蛋白抑制剂TH287的方法，其特征在于包括以下步骤：![]()
(1)将2‑氨基‑4,6‑二氯嘧啶、乙醇以及40％(w/w)甲胺水溶液混合，回流反应1‑2h，反应温度设定为75‑85℃，反应结束后，减压蒸干溶剂，以石油醚：乙酸乙酯体积比＝3:1的混合溶液为洗脱液，通过硅胶柱色谱法提纯得白色固体，即化合物2；(2)化合物2、2,3‑二氯苯硼酸、乙二醇二甲醚(DME)、水以及碳酸钠投入圆底烧瓶中，氩气保护下搅拌20‑60分钟，随后立即加入四三苯基磷钯，在氩气保护下回流反应24‑60小时，温度设定为85‑95℃；反应结束后，减压除去溶剂，以石油醚：乙酸乙酯体积比＝3:1的混合溶液为洗脱液，通过硅胶柱色谱法提纯得白色粉末固体4，即MTH1蛋白抑制剂TH287。
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