[发明专利]一种乙酰丙酮三苯基膦羰基铑的合成方法

摘要

本发明公开了一种乙酰丙酮三苯基膦羰基铑的合成方法，该方法使用三水合三氯化铑与三苯基膦溶液回流反应制得三苯基膦氯化铑；在氮气保护下，将制备的三苯基膦氯化铑与N,N‑二甲基甲酰胺混合，再加入乙酰丙酮，回流加热反应，冷却至室温后，浓缩溶液，加入冰水，放置，析出晶体，过滤，滤饼水洗，真空干燥得乙酰丙酮三苯基膦羰基铑；本发明采用了新的合成方法，将中间产物换为了在空气中可以稳定保存的三苯基膦氯化铑，不仅提高了产物的的分步收率和单程收率，更避免了苯和烷烃类有毒溶剂的使用，采用了环境友好型溶剂乙醇，降低生产成本，具有明显的经济和环境优势。

主权项

1.一种乙酰丙酮三苯基膦羰基铑的合成方法，其特征在于：将三水合三氯化铑完全溶于无水乙醇中，然后向其中加入用无水乙醇完全溶解的三苯基膦溶液，氮气条件下，回流加热至60~70℃，反应1~2h，生成晶体，趁热过滤，用乙醇洗涤两次晶体，真空干燥，得三苯基膦氯化铑；在氮气保护下，将三苯基膦氯化铑与N,N‑二甲基甲酰胺混合，加热待三苯基膦氯化铑全部溶解后，再加入乙酰丙酮，回流加热至135~148℃，反应1~2h，冷却至室温后，浓缩溶液，加入冰水，放置，析出晶体，过滤，滤饼水洗，真空干燥得乙酰丙酮三苯基膦羰基铑。