[发明专利]5,5’-偶氮双(1-硝胺基四唑)双钾盐化合物有效
| 申请号： | 201610133948.3 | 申请日： | 2016-03-09 |
| 公开（公告）号： | CN105669582B | 公开（公告）日： | 2018-04-27 |
| 发明（设计）人： | 李亚南;王伯周;毕福强;舒远杰;张生勇;汪伟;翟连杰;尉涛 | 申请（专利权）人： | 西安近代化学研究所 |
| 主分类号： | C07D257/06 | 分类号： | C07D257/06;C06B41/00;C07F1/06 |
| 代理公司： | 中国兵器工业集团公司专利中心11011 | 代理人： | 梁勇 |
| 地址： | 710065 陕西*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种5,5’‑偶氮双(1‑硝胺基四唑)双钾盐化合物，其结构式如(I)所示本发明主要用于含能材料领域。 | ||
| 搜索关键词： | 偶氮 胺基 钾盐 化合物 | ||
【主权项】：
一种5,5’‑偶氮双(1‑硝胺基四唑)双钾盐的合成方法，5,5’‑偶氮双(1‑硝胺基四唑)双钾盐结构式如(I)所示：以1‑甲氧基甲酰基‑1,5‑二氨基四唑为原料，其结构式如(II)所示，包括以下步骤：(1)5,5’‑偶氮双(1‑甲氧基甲酰胺基四唑)的合成冰水浴搅拌下，依次将质量百分数为36％～38％的浓盐酸、1‑甲氧基甲酰基‑1,5‑二氨基四唑加入到烧瓶中，滴加高锰酸钾水溶液，加完后升温至50℃～55℃反应5h，冷却至20℃～25℃，过滤、水洗、干燥得5,5’‑偶氮双(1‑甲氧基甲酰胺基四唑)；其中1‑甲氧基甲酰基‑1,5‑二氨基四唑与高锰酸钾的摩尔比为1:1～3；(2)5,5’‑偶氮双(1‑硝胺基四唑)双钾盐的合成冰水浴搅拌下，将5,5’‑偶氮双(1‑甲氧基甲酰胺基四唑)分散到无水乙腈中，在0℃加入五氧化二氮的乙腈溶液，加完后在0℃～5℃反应2h～5h，然后加入氢氧化钾水溶液反应0.5h～2h，蒸除溶剂，加入甲醇，在20℃～25℃搅拌3h～5h，过滤，将滤饼加入水中搅拌10min～60min，过滤、滤饼经甲醇洗、干燥得5,5’‑偶氮双(1‑硝胺基四唑)双钾盐；其中5,5’‑偶氮双(1‑甲氧基甲酰胺基四唑)与五氧化二氮的摩尔比为1:2～5，五氧化二氮与氢氧化钾的摩尔比为1:1～3。
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