[发明专利]一种碳素材料表面原位生成纳米碳化物涂层的方法

摘要

本发明公开了一种碳素材料表面原位生成纳米碳化物涂层的方法，属于高强、超硬、耐磨和热管理等材料制备技术领域。该方法是利用溶胶‑凝胶法制备氧化物溶胶或凝胶，均匀涂覆到碳素材料表面后，经干燥、烧结过程后，再经真空高温处理，实现原位还原‑碳化反应，在碳素材料表面形成原位碳化物纳米涂层。本发明克服了碳素材料表面自由能低、与金属、陶瓷和高分子等粘结剂/基体之间相容性差、界面结合不好等问题，提高了金属、陶瓷和高分子等基体与碳素材料之间的结合力，降低了碳素材料与金属之间界面的热阻抗。本发明可有效提高碳素材料增强金属、陶瓷和高分子等复合材料的力学、导热、导电和耐磨等性能。

主权项

1.一种碳素材料表面原位生成纳米碳化物涂层的方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：（1）利用溶胶‑凝胶法制备掺杂的氧化物溶胶或凝胶，其浓度为0.05～1.5摩尔/升；所述掺杂的氧化物溶胶或凝胶是在单一的氧化物溶胶或凝胶中添加作为还原剂的先驱体后形成，所添加的作为还原剂的先驱体为蔗糖、聚乙烯或聚乙烯醇；所述单一的氧化物溶胶或凝胶是指仅含有氧化钛、氧化硅、氧化铬、氧化钒、氧化锆、氧化铌、氧化钽、氧化钼、氧化钨和氧化铼中的一种或几种成分的溶胶或凝胶；所述掺杂的氧化物溶胶或凝胶中，所添加的作为还原剂的先驱体中碳原子的摩尔量为溶胶或凝胶中氧化物摩尔量的0.1至10倍；（2）将碳素材料表面清理干净；（3）表面涂覆处理：根据涂覆对象的不同，利用超声波震荡、提拉、搅拌或喷涂方法将溶胶或凝胶均匀涂覆到碳素材料表面；（4）干燥处理：将表面涂覆处理后的碳素材料放在10～80℃的干燥、洁净空间内进行干燥处理；（5）预烧结处理：在大气或保护气氛条件下，将经过涂覆和干燥处理后的碳素材料放入电阻炉中，以小于10℃/min的速率升温至240‑700℃，保温20‑300分钟，在碳素材料表面形成涂层；（6）重复步骤（3）‑步骤（5）的操作过程，直至碳素材料表面的涂层达到所需厚度；（7）原位还原‑碳化反应：将预烧结处理后的碳素材料放入真空炉中，抽真空至炉内真空度小于5×10^‑1Pa后，以低于20℃/min的速率升温至1000～1450℃并保温2～48小时后，真空条件下炉冷至室温，完成原位还原‑碳化反应，最终在碳素材料表面获得原位生长的纳米碳化物涂层；所述原位还原‑碳化反应中使用的还原剂为碳元素，碳的来源为溶胶或凝胶中掺杂的有机物在高温条件下裂解剩余的碳；所述纳米碳化物涂层的厚度为10～20nm。