[发明专利]一种罗氟司特的制备方法有效
| 申请号： | 201610136234.8 | 申请日： | 2016-03-10 |
| 公开（公告）号： | CN105646338B | 公开（公告）日： | 2018-03-16 |
| 发明（设计）人： | 杨兆辉;陈玉明;段勇;段瑞祥 | 申请（专利权）人： | 杨兆辉 |
| 主分类号： | C07D213/75 | 分类号： | C07D213/75 |
| 代理公司： | 北京轻创知识产权代理有限公司11212 | 代理人： | 谈杰 |
| 地址： | 266555 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种罗氟司特的制备方法，该制备方法包括以下步骤1)3‑环丙基甲氧基‑4‑二氟甲氧基苯甲酸在甲基亚磺酸的催化下在甲醇中搅拌反应，所述搅拌反应的温度为50‑60℃，反应结束后将反应液倾入水中，乙酸乙酯萃取，浓缩，水洗，干燥得3‑环丙基甲氧基‑4‑二氟甲氧基苯甲酸甲酯；2)将步骤1)得到的3‑环丙基甲氧基‑4‑二氟甲氧基苯甲酸甲酯与4‑氨基‑3，5‑二氯吡啶在碳酸钾以及氯化亚金的存在下进行胺解反应，胺解反应的溶剂为1，4‑二氧六环，胺解反应的温度为85‑90℃，反应结束过滤，滤液浓缩，加水，二氯甲烷萃取，浓缩，石油醚中重结晶，得罗氟司特。本发明提供的方法条件温和，反应效率高并且收率明显提高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 罗氟司特 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种罗氟司特的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：1）3‑环丙基甲氧基‑4‑二氟甲氧基苯甲酸在甲基亚磺酸的催化下在甲醇中搅拌反应，所述搅拌反应的温度为50‑60℃，反应结束后将反应液倾入水中，乙酸乙酯萃取，浓缩，水洗，干燥得3‑环丙基甲氧基‑4‑二氟甲氧基苯甲酸甲酯；2）将步骤1）得到的3‑环丙基甲氧基‑4‑二氟甲氧基苯甲酸甲酯与4‑氨基‑3，5‑二氯吡啶在碳酸钾以及氯化亚金的存在下进行胺解反应，胺解反应的溶剂为1，4‑二氧六环，胺解反应的温度为85‑90℃，反应结束过滤，滤液浓缩，加水，二氯甲烷萃取，浓缩，石油醚中重结晶，得罗氟司特；在步骤1）中，3‑环丙基甲氧基‑4‑二氟甲氧基苯甲酸与甲基亚磺酸的摩尔比为1:0.25‑0.65；在步骤2）中，4‑氨基‑3，5‑二氯吡啶、碳酸钾、氯化亚金用量与步骤1）3‑环丙基甲氧基‑4‑二氟甲氧基苯甲酸的摩尔比为1‑1.2：0.8‑1.5：0.5‑0.8：1。
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