[发明专利]降冰片烯类、六氟丙烯和1‑己烯三元共聚催化剂以及三元共聚方法有效
申请号: | 201610136476.7 | 申请日: | 2016-03-10 |
公开(公告)号: | CN105524218B | 公开(公告)日: | 2018-04-03 |
发明(设计)人: | 房江华;高浩其;胡敏杰 | 申请(专利权)人: | 宁波工程学院 |
主分类号: | C08F232/08 | 分类号: | C08F232/08;C08F214/28;C08F210/14;C08F4/80;C08F4/76 |
代理公司: | 宁波诚源专利事务所有限公司33102 | 代理人: | 张一平 |
地址: | 315211 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明涉及到一种降冰片烯类、六氟丙烯和1‑己烯三元共聚催化剂以及三元共聚方法,其特征在于该催化剂的制备方法为在干燥的惰性氛围的单口玻璃瓶中,将二茂铁、四氯化钛和配体溶解于第一溶剂中,瓶口用乳胶管密封,在20‑50℃下恒温20‑50分钟,即得铁‑钛络合物催化剂;三元共聚方法为按照摩尔比1∶1∶1取降冰片烯类单体、六氟丙烯和1‑己烯单体加入到多次抽真空、充氮高压釜中,然后加入第二溶剂溶解;然后加入所述的铁‑钛络合物催化剂,在30~130℃下反应2~6小时。本发明中的催化剂原料廉价易得,能在较低温下产生催化活性,反应温度低,催化效率高,且产物很容易洗涤分离,共聚物收率高。 | ||
搜索关键词: | 冰片 丙烯 己烯 三元 共聚 催化剂 以及 方法 | ||
【主权项】:
降冰片烯类、六氟丙烯和1‑己烯三元共聚方法,其特征在于催化剂的制备方法如下:在干燥的惰性氛围的单口玻璃瓶中,将二茂铁、四氯化钛和配体溶解于第一溶剂中,瓶口用乳胶管密封,在20‑50℃下恒温20‑50分钟,即得铁‑钛络合物催化剂;所述二茂铁与所述配体的摩尔比为1∶10~10∶1,所述二茂铁与所述四氯化钛的摩尔比为1∶15~15∶1;所述配体选自8‑羟基喹啉、α,α’‑联吡啶、邻二氮菲、异喹啉、喹啉、卟啉、乙酰基丙酮;所述第一溶剂选自苯、甲苯、四氢呋喃、石油醚、苯甲醚、1,4‑二氧六环、1,2‑二氯乙烷、环己烷或环己酮;所述溶剂的用量与所述二茂铁、四氯化钛和配体三者总量的比例为10毫升:0.003~0.030摩尔;按照摩尔比1∶1∶1取降冰片烯类单体、六氟丙烯和1‑己烯单体加入到多次抽真空、充氮高压釜中,然后加入第二溶剂溶解;然后加入所述的铁‑钛络合物催化剂,在30~130℃、0.1~8MPa下反应2~6小时;将反应得到的产物倒入含4‑5wt%盐酸的乙醇溶液中,得到的沉淀物用乙醇洗涤至中性,真空干燥后即得到降冰片烯类、六氟丙烯和1‑己烯三元共聚物;所述铁‑钛络合物催化剂的用量按催化剂中二茂铁的量计为降冰片烯类、六氟丙烯和1‑己烯三者总重量的0.02%‑1.0%;所述第二溶剂选自苯、甲苯、四氢呋喃、石油醚、苯甲醚、1,4‑二氧六环、1,2‑二氯乙烷、环己烷或环己酮;各聚合单体的摩尔数之和与所述第二溶剂的用量比为0.03摩尔:20毫升。
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