[发明专利]一种蔬菜中丁虫腈残留量的GC-MS-MS测定方法

摘要

本发明公开了一种蔬菜中丁虫腈残留量的GC‑MS‑MS测定方法，本方法将改进的QuEChERS样品前处理方法和GC‑MS‑MS定性定量检测方法相结合来测定蔬菜中丁虫腈残留量。使用含有1%甲苯的丙酮、乙酸乙酯同体积比混合溶液代替乙腈作为提取液提取蔬菜中残留的丁虫腈，d‑SPE提取管净化后气相色谱‑三重四级杆串联质谱（GC‑MS‑MS）检测。本方法平均回收率为81.3％～93.9%，平均相对标准偏差（RSD）为2.96％～8.20％%，定量限0.01mg/kg。具有简便、快速、灵敏度高、重复性好、定性定量准确的优点。能满足美国、日本、欧盟等国家对相应食品安全检测的0.01mg/kg残留限量，即“一律标准”的技术要求，为保障我国人民食品安全及对外出口贸易健康发展提供有力的技术支撑。

主权项

一种蔬菜中丁虫腈残留量的GC‑MS‑MS测定方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：1) 提取及净化：准确称取一定量氯化钠和乙酸钠于离心管中，再称取均质试样，加入提取液后匀浆机高速匀浆提取1 min后离心处理取上清液于d‑SPE净化管中，充分震荡后静置，取适量上清液过滤置于进样瓶中待测；2) 标准工作溶液的配制：将不含丁虫腈的同种类基质空白样品按上述步骤1)处理，配制成至少3个浓度的丁虫腈系列混合标准工作溶液；3) 测定和结果计算，将步骤2)中的各浓度梯度的标准工作溶液进行GC‑MS‑MS测定，以标准工作溶液的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到基质标准工作曲线；在相同条件下将步骤1)中净化后的样品液进行GC‑MS‑MS测定，测得样品液中丁虫腈的色谱峰面积，代入基质标准曲线，得到样品液中丁虫腈含量，然后根据样品液所代表试样的质量计算得到样品中丁虫腈残留量。