[发明专利]双季铵盐阳离子表面活性剂及其制备方法

摘要

本发明公开了一种双季铵盐阳离子表面活性剂，化学名称为1,3‑丙二胺N,N’‑二（十二烷基N,N’二甲基）‑二水杨酸盐。是以十二烷基二甲基叔胺、盐酸、环氧氯丙烷以及水杨酸钠作为原料，用相转移法合成一类新的Gemini季铵盐阳离子表面活性剂。本发明方法步骤简捷，反应条件易控制，合成的双子季铵盐阳离子表面活性剂的产率较高，产物易于提纯。

主权项

双季铵盐阳离子表面活性剂的制备方法，其特征在于，是以十二烷基二甲基叔胺、盐酸、环氧氯丙烷、水杨酸钠作为原料，用相转移法合成的双季铵盐阳离子表面活性剂，步骤如下：（1）1,3‑丙二胺N, N’‑二（十二烷基N, N’二甲基）二氯化物的合成：在四口瓶中，加入正丙醇和十二烷基二甲基叔胺，搅拌，滴加浓盐酸出现白色烟雾，5－6分钟后，再滴加正丙醇，冷水冷却，到反应液透明无色，测其pH值近中性，待瓶内白色烟雾消失后，滴加环氧氯丙烷，装上冷凝管，电热套加热至回流10分钟，再滴加十二烷基二甲基叔胺，20分钟加完，再滴加正丙醇，控制温度98－100℃，保持回流，电压为120伏，反应时间3‑4小时，待反应液呈茶水色，停止加热，冷却后，旋转蒸发，至溶剂蒸发得到白色粘稠状物质，直到旋转蒸发仪不滴溶剂为止；然后将产物转移至四口烧瓶，加入丙酮，加热回流10分钟，进行热抽滤，待滤液冷却析出白色固体，进行冷抽滤，然后再次重结晶，后经减压抽滤得到白色固体即为产品，产率90%；将产物转移至真空干燥箱，干燥24小时；得到固体1,3‑丙二胺N, N’‑二（十二烷基N, N’二甲基）二氯化物；（2）1,3‑丙二胺N, N’‑二（十二烷基N, N’二甲基）二水杨酸盐的合成：将1,3‑丙二胺N, N’‑二（十二烷基N, N’二甲基）二氯化物转移至四口瓶中, 加入无水乙醇, 搅拌溶解，再加入水杨酸钠，搅拌,且在75℃±5℃温水浴中,反应回流2h‑3h；反应完毕后,冷却静置，将沉淀过滤，得到上清液并移至梨型瓶中,用旋转蒸发仪蒸发出溶剂；再加入中间产物体积量5‑10倍的乙酸乙酯/丙酮混合溶剂，继续加热搅拌回流，得到含有沉淀的混合溶液，继续过滤得到上清液，再转移至梨型瓶中,用旋转蒸发仪继续蒸发出乙酸乙酯/丙酮混合溶剂；得到白色固体，真空干燥即得到1,3‑丙二胺N, N’‑二（十二烷基N, N’二甲基）二水杨酸盐；（3）1,3‑丙二胺N, N’‑二（十二烷基N, N’二甲基）二水杨酸盐的纯化：将步骤（2）所得1,3‑丙二胺N, N’‑二（十二烷基N, N’二甲基）二水杨酸盐转移至四口瓶中, 加入溶剂，搅拌，重结晶，产品经真空干燥后，得纯品1,3‑丙二胺N, N’‑二（十二烷基N, N’二甲基）二水杨酸盐，化学名称为1,3‑丙二胺N, N’‑二（十二烷基N, N’二甲基）二水杨酸盐，结构式如下：。