[发明专利]一种采用二甲硫醚合成的副产物生产甲硫醇钠的方法及装置

摘要

本发明公开了一种采用二甲硫醚合成的副产物生产甲硫醇钠的方法，具体以以二甲硫醚合成过程中的副产物为原料，将原料气泵入水萃取塔内，软水自水萃取塔上部送入水萃取塔内，用软水萃取出原料气中的甲醇；将脱甲醇精馏，脱出的硫醚返回二甲基硫醚车间使用；将脱硫醚后的粗甲硫醇送入汽提塔，汽提脱除原料中的大部分硫化氢；采用氧化铁脱硫剂脱除微量的硫化氢，得到精制甲硫醇气体；将精制甲硫醇气体送入吸收塔，用液碱吸收，得到甲硫醇钠溶液。本发明还提供一种与本方法相应的设备，本方法能够有效的利用二甲基硫醚合成副产的甲硫醇生产甲硫醇钠产品，实现了变废为宝，具有较高的经济和环保价值。

主权项

一种采用二甲硫醚合成的副产物生产甲硫醇钠的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）水萃取脱甲醇：以二甲基硫醚合成车间的尾气冷凝器采出物料为原料，其原料组分如下：二甲基硫醚40.74wt%，甲硫醇55.23wt%，甲醇1.78wt%，水2.15wt%，硫化氢0.10wt%，将原料气冷凝至15℃后以600m³/h的流量，从原料储罐1连续泵入水萃取塔2底部进料口，塔中上部以300m³/h的流量连续泵入软水，水相与含甲硫醇原料逆向接触，原料中的甲醇被萃取进入水相，含甲硫醇的有机相在塔顶聚集后溢流采出，取样分析水萃取塔2顶部采出的含硫醇物料，其组分如下：二甲基硫醚40.95%，甲硫醇54.83%，甲醇未检出，水4.19%，硫化氢0.03%；（2）精馏脱硫醚：将步骤（1）中脱除甲醇的物料，经预热器3换热后由硫醚精馏塔4中部连续进料，在0.8MPa、75℃下精馏，原料中的甲硫醇和少量硫化氢、硫醚从塔顶采出，部分回流，部分进入下一步骤；塔底为精硫醚，连续采出至二甲基硫醚车间使用，经取样检测，塔顶采出的甲硫醇气组分为：甲硫醇97.82%，硫醚2.14%，硫化氢0.04%；（3）将步骤（2）塔顶采出的物料，经换热后，从汽提塔8中部连续进入塔内，塔底再沸器9采用热水或蒸汽加热，进行加压汽提，在0.5~1.0MPa、20~60℃下，汽提脱除原料中的大部分硫化氢，得到以甲硫醇为主要组分的有机物料，控制汽提塔顶部回流流量1500m³/h，粗甲硫醇气中的硫化氢被分离出去，从塔顶返回二甲基硫醚车间用于硫醚合成；其余组分从塔底连续采出，取样检测汽提塔底部采出物料，其组分为：甲硫醇:97.85%，硫醚2.15%，硫化氢0.002%；（4）固定床精脱硫：步骤（3）由汽提塔底部采出的粗硫醇气，经换热后进入精脱硫反应器12；该反应器中装有氧化铁系列脱硫剂，步骤（3）中未完全脱除的微量硫化氢在精脱硫反应器中被进一步脱除，每隔2小时从汽提塔底部采出取样，检测硫化氢含量始终保持在0.01%以下，说明汽提塔脱硫化氢已达到预期效果，此时关闭精脱硫反应器进料，不再进行精脱硫步骤；（5）液碱吸收：脱硫合格的甲硫醇气体，由产品吸收塔13底部连续进料，将浓度13%~15%的液碱以100~200m³/h的流量连续泵入产品吸收塔中上部，在40~60℃下，压力为0.2MPa下，用液碱吸收，液碱与甲硫醇逆向接触，甲硫醇被液碱吸收生成甲硫醇钠，从产品吸收塔底部以100~200m³/h的流量采出得到成品甲硫醇钠溶液，取样检测产品各指标为：甲硫醇钠21.24%，硫化钠0.02%，游离碱0.08%；少量未被吸收的硫醚不溶于水且比重小，聚集在吸收塔上部，溢流至分碱罐14，经静置分碱液后作为精二甲基硫醚返回二甲基硫醚车间使用；(6)原料连续净化与间歇吸收生产甲硫醇钠步骤（1）至（4）原料净化工艺基本不变，产品吸收塔不再连续进液碱连续采出产品，而是加入足量液碱后，碱液在塔内以500~800m³/h的流量进行全回流，向产品吸收塔进净化后的含甲硫醇物料进行间歇吸收，待检测碱液吸收饱和后，采出全部或大部分溶液作为产品，再一次性补充足量新的液碱重复吸收，即得到甲硫醇钠。