[发明专利]一种H酸生产过程中的清洁磺化工艺

摘要

本发明涉及一种H酸生产过程中的清洁磺化工艺；属有机化学技术领域。本发明是将2.7‑萘二磺酸潮品，通过减压浓缩将2.7‑萘二磺酸潮品中的硫酸浓度提高到90%，然后加入无水硫酸进行三磺化，得到高品质的1.3.6‑萘三磺酸，最后将得的1.3.6‑萘三磺酸按照常规的连续硝化脱硝、萃取、加氢还原、浓缩、碱熔、H酸离析等工序制的高品质H酸。本发明将1.3.6‑萘三磺酸的收率由原来的78%提高到现在的88%以上，单步收率提高了10%，同时解决了现有技术中存在的浓缩后杂质含量多所导致的碱熔收率低的问题。

主权项

一种H酸生产过程中的清洁磺化工艺，其特征在于，它包括以下步骤：1）、按照双胺法合成H酸的工艺，合成2.7‑萘二磺酸潮品，将2.7‑萘二磺酸潮品投入到带搅拌器的反应器中，并升温到120℃，同时启动搅拌，在转速30转/分钟的条件下搅拌10分钟，然后取样，利用高效液相色谱通过外标法检测其中1.3.6‑萘三磺酸、2.6‑萘二磺酸、2.7‑萘二磺酸及其它二磺酸的色谱含量及重量百分数，同时检测物料的总酸度；2）、将步骤1）检测完成后的2.7‑萘二磺酸潮品在负压大于‑0.095Mpa的条件下进行减压浓缩，使得其硫酸浓度达到90%；3）、将步骤2）所得的浓缩合格物料降温到60℃，依据步骤1）所得检测结果滴加2.5倍2.7‑萘二磺酸摩尔数的无水硫酸，加酸过程中控制温度在80℃以下，加酸耗时2—3小时，加完无水硫酸后升温到165℃，维持0.5小时取样，检测其中2.7‑萘二磺酸色谱含量小于0.5%为合格；4）、当反应结束后，降温到80~90℃，加入适量的水终止反应，同时调节物料的总酸度为67.6‑68.6%，加水过程控制温度不超过115℃，加水耗时为10—30分钟；5）、加水完成后，转料至连续硝化脱硝岗位，按照现有连续硝化脱硝、萃取、加氢还原、浓缩、碱熔、H酸离析常规工艺即可制得H酸。