[发明专利]一种松香基TDI型聚氨酯预聚体的制备方法

摘要

本发明公开了一种松香基TDI型聚氨酯预聚体的制备方法。首先利用松香的双键与丙烯酸进行加成反应，得到带有两个羧基的丙烯酸松香，再利用丙烯酸松香与甲基丙烯酸缩水甘油酯反应得到松香基多元醇，然后用松香基多元醇和甲苯二异氰酸酯（TDI）发生化学反应得到松香基TDI型聚氨酯预聚体。本发明最显著的特点是以天然可再生资源松香为原料，通过和丙烯酸等一系列物质进行反应，最终制得松香基聚氨酯预聚体，赋予松香更广泛的用途，所得松香基聚氨酯预聚体能进一步合成聚氨酯，有望在涂料、胶黏剂、建筑等领域得到广泛的应用。

主权项

1.一种松香基聚氨酯预聚体的制备方法，其特征在于具体步骤为：（1）将100.0质量份松香加入至装有搅拌棒、回流冷凝管、温度计、氮气保护装置的反应釜中，加热熔化后在400 r·min‑1下进行搅拌，加热至230℃后，开始缓慢滴加28.6质量份化学纯丙烯酸，持续1 小时，滴加完毕后使其在230℃下继续反应2 小时，待温度降至200℃出料，得到丙烯酸松香加成物；（2）在反应釜中将100.0质量份的丙烯酸松香加成物溶解于176.0质量份的分析纯甲苯中，加入76.0质量份质量百分比含量为97%的甲基丙烯酸缩水甘油酯、0.5质量份催化剂分析纯三乙胺，升温至120℃，待酸值达到10mgKOH/g以下时停止反应，即得到松香基多元醇的甲苯溶液；（3）将100.0质量份步骤（2）所得松香基多元醇的甲苯溶液加入到反应釜中，加入5.0～20.0质量份的实验试剂甲苯二异氰酸酯和0～0.5质量份催化剂化学纯二丁基二月桂酸锡，搅拌15分钟使之混合均匀，在反应温度为20～50℃下进行反应，每隔0.5小时取样并用丙酮‑二正丁胺法测定其‑NCO含量，待测得的‑NCO质量百分比含量稳定时停止反应，得到红棕色的松香基聚氨酯预聚体的甲苯溶液。