[发明专利]一种松香基羟基化聚合物微球的制备方法

摘要

本发明公开了一种松香基羟基化聚合物微球的制备方法。将松香丙烯酸加成物和甲基丙烯酸缩水甘油酯的酯化物、苯乙烯、甲苯混合，加入引发剂经超声分散得到油相；再将分散剂溶解于去离子水得到水相；油相与水相混合，恒速搅拌，升温反应；所得产物用蒸馏水洗涤并过滤，再经真空干燥即得到淡黄色含有羟基的松香基聚合物微球，微球平均粒径150μm。本发明原料来源广泛、廉价易得，采用悬浮聚合法制备松香基羟基化聚合物微球，以水为反应介质、合成过程简单、环境友好、产率高、合成的微球热稳定性好，有利于松香的深度开发和利用，所得松香基羟基化聚合物微球可用于吸附、分离等方面。

主权项

1.一种松香基羟基化聚合物微球的制备方法，其特征在于具体步骤为：（1）将100.0质量份松香加入至装有搅拌棒、回流冷凝管、温度计、氮气保护装置的反应釜中，加热熔化后在400 r·min‑1下进行搅拌，加热至230℃后，开始缓慢滴加28.6质量份化学纯丙烯酸，持续1 小时，滴加完毕后使其在230℃下继续反应2小时，待温度降至200℃出料，得到丙烯酸松香加成物；（2）在反应釜中将100.0质量份的丙烯酸松香加成物溶解于176.0质量份的分析纯甲苯中，加入76质量份质量百分比含量为97%甲基丙烯酸缩水甘油酯和0.5质量份催化剂分析纯三乙胺，升温至120℃，待酸值达到10mgKOH/g以下时停止反应，减压蒸馏除去甲苯，得到松香丙烯酸与甲基丙烯酸缩水甘油酯酯化物；（3）将步骤（2）所得产物与分析纯苯乙烯以质量比为33‑75:67‑25混合；（4）在100质量份步骤（3）所得产物中加入0.1‑2.0质量份的引发剂偶氮二异丁腈和90质量份分析纯甲苯，混合后超声分散均匀，得到油相；（5）将1‑10质量份的分散剂明胶加入含100‑600质量份去离子水的反应釜中，通入氮气，升温至60℃并搅拌使分散剂完全溶解，得到水相；（6）将步骤(4) 所得油相加入到步骤（5）所得水相中，设置搅拌速度为300‑600 r/min，在70‑90℃条件下反应2‑5小时，再升温至80‑95℃，熟化1‑3小时结束反应；（7）将步骤（6）所得产物用60℃蒸馏水反复洗涤后用350目不锈钢网过滤，于60℃下真空干燥12小时，得淡黄色的松香基羟基化聚合物微球，微球平均粒径150μm。