[发明专利]一种片层状硼掺杂有序介孔炭及其制备方法

摘要

本发明涉及一种片层状硼掺杂有序介孔炭及其制备方法，以三嵌段聚合物为结构导向剂或模板剂，热固性的甲阶酚醛树脂为碳源，硼酸作为甲阶酚醛树脂固化剂同时也作为硼源进行硼原子原位掺杂，将配置成适宜浓度的溶液进行溶剂蒸发诱导相分离自组装，随后通过热固化稳定材料有序多孔的结构，最后炭化制备得到片层状硼掺杂有序介孔炭。该制备方法的实验设备简单、易于控制、没有繁琐后处理工序，所制备的片层状硼掺杂有序介孔炭硼含量高、孔道结构完整、表面积高、具有高介孔比例，适用于超级电容器及氧气还原反应催化剂的担载基底。

主权项

1.一种片层状硼掺杂有序介孔炭的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：1）后处理碱性条件下催化制备的甲阶酚醛树脂，并标定其质量浓度，得到标定好质量浓度的甲阶酚醛树脂乙酸乙酯溶液；2）取步骤1）标定好质量浓度的甲阶酚醛树脂乙酸乙酯溶液与结构导向剂及硼酸配成乙醇溶液，并超声溶解；3）将步骤2）中配置的溶液进行溶剂蒸发；4）将步骤3）溶剂蒸发完全的混合物放置于烘箱中进行热固化处理，热固化后得到复合材料，并刮出备用；5）将步骤4）刮出的复合材料转移至管式炉中，在惰性气体保护下，采用阶段性升温的方法进行预炭化和炭化处理；6）将步骤5）得到的产物进行研磨；步骤1）为用碱催化于50‑90 oC反应制备的甲阶酚醛树脂用乙酸乙酯反相萃取1‑4次，并水洗1‑4次，然后加入干燥剂干燥，最后称取5g干燥后萃取液，蒸发掉溶剂后进行固化，以标定溶液中甲阶酚醛树脂的质量浓度；步骤2）为将步骤1）标定好质量浓度的甲阶酚醛树脂、结构导向剂及硼酸按1:（0.5‑1.2）:（0.1‑0.6）配比后加入无水乙醇，然后超声5‑60min配制成高分子稀溶液，无水乙醇的加入量为甲阶酚醛树脂质量的10‑50倍；步骤2）中所述的结构导向剂为F127，即PEO100PPO65PEO100，平均分子量为12600，PEO链段占70%；步骤4）所述的热固化处理为在烘箱中以0.1‑5 oC/min升温至60‑120 oC，然后在该温度下热固化4‑12小时，再升温至120 ‑200oC并加热固化8‑24小时；步骤5）为将步骤4）刮出的复合材料转移于管式炉中，在惰性气体保护下，以0.3‑3 oC/min的升温速率升温到300‑500 oC，保温两个小时；再以0.3‑3 oC /min的升温速率升温到500‑700 oC后，提高升温速率到2‑10 oC/min加热到600‑2000 oC的炭化温度，保温0.5‑5小时后随炉冷却。