[发明专利]一种2-(7-甲氧基-1-萘基)乙氰的制备方法在审
| 申请号： | 201610139690.8 | 申请日： | 2016-03-11 |
| 公开（公告）号： | CN105669494A | 公开（公告）日： | 2016-06-15 |
| 发明（设计）人： | 黄毅 | 申请（专利权）人： | 上海韬鸿化工科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C255/37 | 分类号： | C07C255/37;C07C253/30 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 200137 上海市浦东*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开一种2-(7-甲氧基-1-萘基)乙氰的制备方法，依次经过Wittig反应和芳构化反应两步制成，优化工艺条件和反应物，提高了最终产品收率，提高了产品质量，且反应条件温和，工艺操作简单方便，不会涉及毒性很大的试剂和溶剂等。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲氧基 萘基 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种2‑(7‑甲氧基‑1‑萘基)乙氰的制备方法，其反应路线如下：![]()
其包括如下步骤：(1)式III化合物和氰甲基磷酸二乙酯在碱和有机溶剂存在下，通过Wittig反应得到式XI化合物，所述碱为选自甲醇钠、乙醇钠、氢氧化钠、氢氧化钾中一种或多种的混合物；所述有机溶剂选自甲苯、甲醇、乙酸乙酯、四氢呋喃中一种或多种的混合物；式III化合物与氰甲基磷酸二乙酯的摩尔比为1:2‑1:3；式III化合物与所述碱的摩尔比为1:1.5‑1:2.5；有机溶剂的体积与式III化合物的质量之比为1‑15ml/g；步骤(1)的反应温度为‑18‑180℃，反应时间为5‑15h。(2)式XI化合物与氢受体在氢化催化剂作用下通过芳构化反应得到2‑(7‑甲氧基‑1‑萘基)乙氰，所述氢化催化剂为钯碳试剂；所述氢受体由乙酸苄酯、戊酸苄酯、碳酸二苄酯混合而成，所述乙酸苄酯、戊酸苄酯、碳酸二苄酯的摩尔比为(1‑3)：(1‑3)：(1‑3)；所述氢受体与式XI化合物的摩尔比为1.5:1‑3.5:1；步骤(2)中芳构化反应的反应温度为30‑200℃。
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