[发明专利]由乙醇酸或乙醇酸甲酯制备高分子量聚乙醇酸的方法有效
| 申请号： | 201610140875.0 | 申请日： | 2016-03-11 |
| 公开（公告）号： | CN107177032B | 公开（公告）日： | 2019-04-02 |
| 发明（设计）人： | 吴义斌;孙朝阳;刘伟;何佳欢 | 申请（专利权）人： | 上海浦景化工技术股份有限公司 |
| 主分类号： | C08G63/06 | 分类号： | C08G63/06;C08G63/80;C08G63/85;C08G63/86;C08G63/83 |
| 代理公司： | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人： | 赵志远 |
| 地址： | 201512 上海市金山*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种由乙醇酸或乙醇酸甲酯制备高分子量聚乙醇酸的方法，包括以下步骤：(1)单体乙醇酸或乙醇酸甲酯在催化剂的作用下，进行预缩聚反应，制得特性粘度0.3‑0.7dl/g的乙醇酸或乙醇酸甲酯预聚物；(2)将步骤(1)得到的乙醇酸或乙醇酸甲酯预聚物用粉碎机粉碎至10‑300目，得到乙醇酸或乙醇酸甲酯预聚物粉末；(3)将步骤(2)得到的乙醇酸或乙醇酸甲酯预聚物粉末送至沸腾干燥机中，进行固相缩聚，制得特性粘度1.0dl/g以上的聚乙醇酸。与现有技术相比，本发明具有流程短、能耗低、成本低及装置投资成本和维护费用低等优势，且产品分子量高，分子量分布更均一。 | ||
| 搜索关键词： | 乙醇 酸甲酯 制备 分子量 方法 | ||
【主权项】：
1.一种由乙醇酸或乙醇酸甲酯制备高分子量聚乙醇酸的方法，其特征在于，单体乙醇酸或乙醇酸甲酯在催化剂的作用下，进行预缩聚反应，制得特性粘度0.3‑0.7dl/g的乙醇酸或乙醇酸甲酯预聚物；将乙醇酸或乙醇酸甲酯预聚物进行固相缩聚，制得特性粘度1.0dl/g以上的聚乙醇酸；所述的预缩聚反应条件为：单体乙醇酸或乙醇酸甲酯与催化剂加入反应釜中混合均匀，在反应釜绝对压力200‑500KPa下，反应温度从150℃开始，以0.2‑0.4℃/min升温至200‑220℃，脱除小分子的水或甲醇；然后以降压速率1‑6KPa/min，升温速率0.35‑0.65℃/min，使反应釜绝对压力达到20Pa‑5KPa，温度220‑240℃，并在该条件下继续反应0.5‑4h，进一步脱除水或甲醇，最终制得特性粘度0.3‑0.7dl/g的乙醇酸或乙醇酸甲酯预聚物；所述的固相缩聚工艺条件为：在温度为110‑220℃，载气流量为10‑500L/min下，乙醇酸或乙醇酸甲酯预聚物粉末在气流的推动下处于沸腾状态，在该条件下进行固相缩聚12‑100h，最终制得特性粘度1.0dl/g以上的聚乙醇酸。
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