[发明专利]一种烘干时间短的固体福美钠合成工艺有效

专利信息
申请号: 201610142292.1 申请日: 2014-01-21
公开(公告)号: CN105566188B 公开(公告)日: 2017-11-17
发明(设计)人: 杨荣华;杨明晖;张恭孝;张秀玲;郭学阳;刘梅 申请(专利权)人: 泰山医学院
主分类号: C07C333/16 分类号: C07C333/16
代理公司: 济南舜源专利事务所有限公司37205 代理人: 李江
地址: 271016 *** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明提供了一种烘干时间短的固体福美钠合成工艺,该合成方法先将软化水加入合成釜内,并搅拌,加入固体氢氧化钠,待固体氢氧化钠全部溶解,控制釜内物料温度10~25℃,然后将二硫化碳用氮气从贮罐压入二硫化碳高位槽,再从合成釜底部通入气体二甲胺,从合成釜上部加入二硫化碳,并用搅拌器搅拌,将二硫化碳和气体二甲胺在80~120分钟内加入合成釜,二硫化碳和气体二甲胺加毕,控制搅拌器搅拌继续反应,将合成釜内物料放入真空抽滤器,开启真空喷射泵抽真空,并保持真空度为0.07~0.09MPa,得到福美钠固体。本发明具有纯度高、生产成本低,并能降低母液中二甲胺含量,改善工作环境的优点。
搜索关键词: 一种 烘干 时间 固体 福美钠 合成 工艺
【主权项】:
一种烘干时间短的固体福美钠合成工艺,其特征是:合成工艺如下:(1)选取容积为2000L的合成釜,并准备重量比为475:475:970:578的固体氢氧化钠、软化水、二硫化碳和二甲胺;(2)将软化水475Kg加入合成釜内,开启搅拌器搅拌,在25分钟内加入固体氢氧化钠475Kg,向合成釜夹套通入冷却介质,控制釜内物料温度为10~20℃,使固体氢氧化钠全部溶解;(3)将970Kg二硫化碳用氮气从贮罐压入二硫化碳高位槽;(4)从合成釜底部通入气体二甲胺578Kg,同时从合成釜上部加入二硫化碳,调节搅拌器的搅拌速度为63rpm, 控制反应温度为25~30℃;(5)二硫化碳及气体二甲胺在100分钟内加入合成釜,该过程中保持釜内温度为25~30℃;(6)二硫化碳及气体二甲胺加毕,控制调节搅拌器的搅拌速度为110rpm的情况下继续反应60分钟,控制反应温度为25~30℃;(7)将合成釜内物料放入真空抽滤器,开启真空喷射泵抽真空,并保持真空度为0.08~0.09MPa,真空抽取时间为30分钟,同时得到福美钠固体;(8)最后将真空抽滤器内福美钠固体放入烘房,调节烘房温度为102~105℃,烘干70分钟,包装,所述生产的固体福美钠的含量,以重量份计算为99.18%;所述生产的固体福美钠中游离碱以NaOH计,以重量份计算为0.22%、pH值为10.4。
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