[发明专利]一种1-亚硝基-2-萘酚的水合肼还原方法在审
| 申请号： | 201610142472.X | 申请日： | 2016-03-14 |
| 公开（公告）号： | CN105669463A | 公开（公告）日： | 2016-06-15 |
| 发明（设计）人： | 聂锋;冯宇 | 申请（专利权）人： | 九江善水科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C207/04 | 分类号： | C07C207/04;C07C201/00 |
| 代理公司： | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人： | 喻莎 |
| 地址： | 332700 江*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种1-亚硝基-2-萘酚的水合肼还原方法，选用了碱性条件下氯化铁、活性炭体系进行催化还原，生产成本低，产品的收率和纯度都有提高。加入四丁基溴化铵和1-丁基磺酸后，可提高碱性条件下氯化铁、活性炭体系的催化效果，进一步提高产物的收率和纯度。水合肼还原是一种绿色还原方法，在诸多文献中，大多是苯系列硝化物或亚硝化物的水合肼还原，含萘硝化物的水合肼还原未见。本发明采用部分水合肼代替亚硫酸钠作为还原剂，减少了无机盐的产生，同时降低了酸的消耗，还可提高产物的收率和纯度。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 硝基 萘酚 水合 还原 方法 | ||
【主权项】：
一种1‑亚硝基‑2‑萘酚的水合肼还原方法，其特征在于：步骤如下：1‑亚硝基‑2‑萘酚175kg加入到350kg水中，搅拌条件下加入质量分数为30%的氢氧化钠溶液8kg，活性炭2kg，再加入 FeCl3·6H2O固体5kg，搅拌升温至60‑65℃，继续搅拌45min ，滴入质量分数为80%的水合肼溶液120kg，滴毕，保温反应6h，然后分三次加入亚硫酸钠415kg，间隔时间为60min，在加入亚硫酸钠的过程中，同时用质量分数为5%的硫酸溶液调节反应液pH=7‑8，60‑65℃条件下控制反应液pH=7‑8反应12h，过滤，滤液降温至室温，调节反应液pH=5‑6，静置30min，压滤得1‑氨基‑2‑萘酚‑4‑磺酸。
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