[发明专利]一种溶剂热制备纳米碳包覆氟磷酸亚铁钠的方法

摘要

本发明涉及一种溶剂热制备纳米碳包覆氟磷酸亚铁钠的方法；采用溶剂热法，钠的化合物、氟的化合物、亚铁盐和磷的化合物为原料，在水热法的基础上以正丙醇、异丙醇、正丁醇、乙二醇为反应溶剂,通过优化实验参数，获得纳米碳包覆氟磷酸亚铁钠正极材料。纳米碳包覆氟磷酸亚铁钠中，碳的重量百分比为3～8％，颗粒形貌为纺锤状或片状，颗粒粒径为200～500nm。该方法以葡萄糖为碳源包覆在氟磷酸亚铁钠颗粒表面，不仅提高了粒子的分散度，使颗粒分散均匀，葡萄糖在高温条件下裂解为碳包覆在颗粒表面防止Fe2+氧化为Fe3+，同时提高了颗粒之间的导电性，减少了极化。有助于提高产品的压实密度及电化学性能。

主权项

1.一种溶剂热法制备纳米碳包覆氟磷酸亚铁钠的方法，其特征是步骤如下：(1)以钠的化合物、氟的化合物、亚铁盐和磷的化合物为原料，四种元素的摩尔比为2:1:1:1；添加剂为抗氧化剂，其中抗氧化剂占理论合成氟磷酸亚铁钠质量的1％～8％；将钠的化合物、磷的化合物与有机溶剂配成溶液，搅拌至二者充分溶解，获得溶液A；将氟的化合物、亚铁盐溶于含有抗氧化剂有机溶剂溶液中，经搅拌获得混合均匀的溶液B；(2)将步骤(1)获得的溶液A和溶液B两种溶液混合，得到墨绿色悬浊液，搅拌至溶液混合均匀，将混合溶液加到反应釜内；将反应釜放入烘箱中加热升温至120℃～180℃，保温2～6h，反应结束后冷却至室温取出反应釜；沉淀物用洗涤剂离心分离后，60℃～80℃真空干燥6h～10h，得到氟磷酸亚铁钠前驱体粉末；(3)将步骤(2)制得的粉末按碳所占最终产物质量的3％～8％加入葡萄糖，充分研磨后装入石英坩埚中，在氮气或氩气保护下于500～700℃锻烧，保温3～5h，获得尺寸为200nm～500nm的纳米碳包覆的氟磷酸亚铁钠；溶液A和溶液B的有机溶剂是相同的物质；所述的有机溶剂为正丙醇、异丙醇、正丁醇或乙二醇；所述的抗氧化剂为抗坏血酸；所述的钠的化合物是NaOH或CH3COONa；所述的氟的化合物是NH4F或NaF；所述的亚铁盐是FeSO4·7H2O或Fe(Ac)2；所述的磷的化合物是H3PO4、NH4H2PO4或(NH4)2HPO4。