[发明专利]气相色谱串联质谱法同时测定豆芽中6种植物生长调节剂残留的方法

摘要

本发明涉及一种豆芽中6种植物生长调节剂残留的测定方法，尤其是涉及一种通过气相色谱串联质谱/质谱法对豆芽中6种植物生长调节剂进行定量检测的方法。气相色谱串联质谱/质谱法同时测定豆芽中6种植物生长调节剂残留的方法，6种植物生长调节剂为4‑氯苯氧乙酸、2,4‑二氯苯氧乙酸、萘乙酸、吲哚乙酸、2,4‑D‑丁酯和吲哚丁酸，方法如下：1)样品处理；2)测定；采用气相色谱串联质谱/质谱法；3)标准曲线的制作；4)空白试验；5)结果计算和表述。本发明的测定方法采用气相色谱串联质谱/质谱法同时测定豆芽中6种植物生长调节剂的残留，方法简便、快速、准确、可靠，方法的测定低限、回收率和精密度均符合要求。

主权项

1.气相色谱串联质谱/质谱法同时测定豆芽中6种植物生长调节剂残留的方法，6种植物生长调节剂为4‑氯苯氧乙酸、2,4‑二氯苯氧乙酸、萘乙酸、吲哚乙酸、2,4‑D‑丁酯和吲哚丁酸，其特征在于该方法包括以下步骤：1)样品处理：①样品提取分别称取两份豆芽试样各10.0g，精确至0.01g，于两个50mL离心管中，一份用于测定4‑氯苯氧乙酸、2,4‑二氯苯氧乙酸、萘乙酸、吲哚乙酸和吲哚丁酸，另一份用于测定2,4‑二氯苯氧乙酸丁酯，分别加入40μL甲酸，再加入20mL乙腈，3.0g氯化钠，涡旋混匀，4000rpm离心5min后，取10mL上层乙腈，用旋转蒸发仪浓缩至近干，分别都用甲醇复溶；②衍生向第一份复溶液加入1mL三氟化硼甲醇衍生溶液，涡旋混匀，40℃加热衍生10min，取出冷却后待净化用；③净化将衍生液和2,4‑二氯苯氧乙酸丁酯的复溶液合并后转移至离心管中，加入2.0mL乙酸乙酯‑正己烷混合溶液和2.0mL纯水，涡旋混匀，4000rpm离心机离心5min，取出上层有机相，向下层水相再加入2.0mL乙酸乙酯‑正己烷混合溶液重复萃取一遍，合并两次萃取液，40℃水浴下氮吹至1.0mL以下，再用乙酸乙酯‑正己烷混合溶液定容至1.0mL，过膜后转移至进样瓶中供GC‑MS/MS分析测定；2)测定：标准工作液和样品溶液在以下设定的气相色谱串联质谱/质谱条件下进样：气相色谱条件为：a)色谱柱为HP‑5MS，30m×0.25mm×0.25μm；b)进样口温度：220℃；c)程序升温：80℃保温1.0min，10℃/min升温至230℃，保温4min，30℃/min升温至320℃保温3min；d)载气：氦气，纯度≥99.999％，流速1.0mL/min；e)进样方式：不分流进样；f)进样量：2μL；质谱条件为：a)电离模式：电子轰击源；b)电离能量：70eV；c)离子源温度：230℃；d)接口温度：280℃；e)离子检测模式：多反应监测模式；所述的多反应监测条件如下：其中，带“*”的为定量离子，其余为定性离子；3)标准曲线的制作纯溶剂标准溶液：移取0.25mL 4‑氯苯氧乙酸、2,4‑D、萘乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸的混合工作溶液于10mL玻璃离心管中，再加入1.0mL三氟化硼甲醇溶液，涡旋混匀，40℃加热衍生10min，取出冷却后加入0.25mL2,4‑D‑丁酯工作溶液，然后按照步骤③进行净化，制备成含量为50ng/mL、75ng/mL、150ng/mL、300ng/mL、500ng/mL的标准溶液；基质匹配标准溶液：准确吸取适量空白样品基质，氮吹干，分别加入等量的混合标准工作液，混匀后，配成系列基质匹配的标准工作溶液，现配现用；4)空白试验不加试样，在步骤1)和步骤2)相同实验条件下进行试验；5)结果计算和表述按公式以下公式计算试样中各个植物生长调节剂含量：式中：X—试样中各个植物生长调节剂的含量，单位为微克每千克；C—由标准工作曲线得到样液中各个植物生长调节剂的浓度，单位为纳克每毫升；V—样液最终定容体积，单位为毫升；m—最终样液所代表的试样质量，单位为克。