[发明专利]一种锗酸钙/石墨烯纳米复合材料及其制备方法

摘要

本发明公开了一种锗酸钙/石墨烯纳米复合材料及其制备方法，属于无机储能材料技术领域。所述锗酸钙/石墨烯纳米复合材料由二维片状石墨烯夹杂一维锗酸钙纳米线，呈三明治结构，锗酸钙纳米线的直径为40~100 nm，长度为40~200微米。制备方法采用水热法，将二氧化锗将入到氧化石墨烯和氢氧化钙的混合溶液中，经超声，150~250℃水热反应，洗涤、干燥，最后在300~500℃的惰性气氛下煅烧制得该纳米复合材料。该反应环境友好、易于操作。所制备的锗酸钙/石墨烯纳米复合材料用作为锂离子电池负极活性材料，产品纯度高，表现出良好的循环稳定性及高倍率性能。

主权项

1.一种锗酸钙/石墨烯纳米复合材料，其特征在于：该复合材料为通过如下步骤制备而成的由二维片状石墨烯夹杂一维锗酸钙纳米线而成的三明治结构，其中锗酸钙纳米线的直径为40 ~ 100 nm，长度为40 ~ 200微米；制备方法如下：1)、将Ca(OH)2与氧化石墨烯加入蒸馏水中，超声波处理10 ~ 30分钟，其中氢氧化钙和氧化石墨烯的质量比为1: 0.5 ~ 2；2)、将二氧化锗加入步骤1）所得溶液中，进行超声波处理得到前驱体溶液；其中GeO2与Ca(OH)2的摩尔比为3 ~ 3.5 : 1；3)、将步骤2)所得的前驱体溶液转入聚四氟乙烯高压反应釜中，并将反应釜放入电热恒温鼓风干燥箱中，恒温进行水热反应；4)、将步骤3)所得的反应产物经蒸馏水、乙醇洗涤并烘干后，在惰性气氛中煅烧，最后得到锗酸钙/石墨烯纳米复合材料；步骤3) 所述水热反应温度为150~250 ℃，反应时间为2 ~ 20小时；步骤4) 所述煅烧温度为300 ~ 500℃，煅烧时间为1 ~ 3小时；所述复合材料在200mA/g电流密度下，首次放电容量2422‑2284mAh/g，充电容量608‑629 mAh/g，100次循环后复合材料的容量保持率达99%。