[发明专利]一种丙基三异丙烯氧基硅烷的制备方法有效
申请号: | 201610144266.2 | 申请日: | 2016-03-15 |
公开(公告)号: | CN105601660B | 公开(公告)日: | 2018-01-26 |
发明(设计)人: | 刘明锋;吴兵兵;陈圣云;甘俊;甘书官 | 申请(专利权)人: | 荆州市江汉精细化工有限公司 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18;C07F7/20 |
代理公司: | 荆州市亚德专利事务所(普通合伙)42216 | 代理人: | 陈德斌 |
地址: | 434000 湖北省*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明涉及一种丙基三异丙烯氧基硅烷的制备方法,属精细化工技术领域,本发明以丙基三氯硅烷和丙酮为原料,六次甲基四胺为盐酸吸附剂,氯化钯为催化剂,原甲酸三甲酯为除水剂,在70℃‑90℃温度范围内反应,合成含有丙基三异丙烯氧基硅烷反应物,再经过过滤、减压蒸馏得到丙基三异丙烯氧基硅烷产品,本发明工艺简单,反应效率高,可适合工业化规模生产,与现有异丙烯氧基硅烷制备方法相比缩短了反应时间,提高反应效率,另外,除水剂的使用,减少了副反应的发生,提高了产品质量收率。 | ||
搜索关键词: | 一种 丙基 丙烯 硅烷 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种丙基三异丙烯氧基硅烷的制备方法,其特征在于:它包括以下步骤:1)、在连接有磁力搅拌、球型冷凝管、氮气导气管、恒压滴液漏斗的四口烧瓶中,加入丙酮、二氯化钯、六次甲基四胺、原甲酸三甲酯;2)、在恒压滴液漏斗加入丙基三氯硅烷,接通氮气,在100~120转/分的搅拌速度下升温至70~90℃,滴加恒压漏斗中的丙基三氯硅烷,丙基三氯硅烷滴加时间为6小时;3)、丙基三氯硅烷滴加完毕后,保持70~90℃的温度反应2h,反应全程通氮气保护,反应压力为常压;反应完毕后得丙基三异丙烯氧基硅烷粗品;4)、将丙基三异丙烯氧基硅烷粗品降温至20℃以下,然后在氮气的保护下,将副生成的六次甲基四胺盐酸盐经过滤去除得到透明滤液;5)、将透明滤液先在压力‑0.08MPa、温度0‑100℃条件下进行减压蒸馏,回收原甲酸三甲酯及过量丙酮,然后在压力‑0.095MPa、温度100‑130℃条件下进行减压蒸馏,收集到的无色透明液体即为丙基三异丙烯氧基硅烷产品成品;所述的氯化钯加入量为丙基三氯硅烷投料量的0.0002%—0.0005%。
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