[发明专利]化合物10-甲基-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物-10-硫化物及其制备方法有效
申请号: | 201610145475.9 | 申请日: | 2016-03-15 |
公开(公告)号: | CN105732716B | 公开(公告)日: | 2018-07-06 |
发明(设计)人: | 班大明;闵样;黄敏;陈学海;龚维;尹晓刚;付海 | 申请(专利权)人: | 贵州师范大学 |
主分类号: | C07F9/6574 | 分类号: | C07F9/6574;C08K5/5398;C08L67/00;C08L69/00;C08L77/00;C08L63/00 |
代理公司: | 贵阳中新专利商标事务所 52100 | 代理人: | 商小川 |
地址: | 550001 *** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | 本发明公开DOPS‑M,其特征在于:。该产品为白色固体,熔点在65‑68℃之间,在常温下比较稳定,易于储存运输,制备方法操作简单,重复性好,反应物来源广。 | ||
搜索关键词: | 制备 熔点 硫化物 常温下 反应物 磷杂菲 氧化物 储存 运输 | ||
【主权项】:
1.DOPS‑M的制备方法,其特征在于:反应方程式为:;将DOPS 和甲基化试剂按摩尔比 1:1~1.2 取样,加入有机溶剂作为反应溶剂,用量以使上述反应物能全部溶解为准;第二、将 DOPS 和有机溶剂加入装有氮气进出口的三颈瓶中,在冰水浴中控制温度在 5℃~10℃左右;在磁力搅拌下,用滴液漏斗缓慢加入甲基化试剂;加完后继续反应时间 1~3 小时;反应结束后真空除去溶剂;粗产品用重结晶溶剂重结晶,最终产品为白色固体;所述的有机溶剂选自氯仿、苯、甲苯、二甲苯或乙腈;所述的甲基化试剂为碳酸二甲酯或硫酸二甲酯。
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