[发明专利]一种八甲基环四硅氧烷的制备方法有效
申请号: | 201610147025.3 | 申请日: | 2016-03-09 |
公开(公告)号: | CN105566379B | 公开(公告)日: | 2017-11-24 |
发明(设计)人: | 张玲;董建国 | 申请(专利权)人: | 张玲 |
主分类号: | C07F7/21 | 分类号: | C07F7/21;B01J31/10 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 322000 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明提供了一种有机硅产品的制备方法在反应釜中,加入交联聚苯乙烯聚合物白球,氯磺酸,升温至反应温度,制得带有磺酰基团的树脂;在反应釜中,将带有磺酰基团的树脂溶胀于三乙烯四胺水溶液,加入(R)‑1‑(1‑萘基)乙胺,N‑己基吡啶双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐,升温至反应温度,待反应结束,得到复合催化剂;在裂解釜内加入甲基二氯硅烷水解产物,溶剂油,复合催化剂,在反应条件下反应,反应结束后,产物经水洗,脱除高沸物,脱除低沸物,得到纯品八甲基环四硅氧烷D4产品。 | ||
搜索关键词: | 一种 甲基 环四硅氧烷 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种八甲基环四硅氧烷的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)交联聚苯乙烯聚合物白球,加入白球质量百分比含量5‑20的氯磺酸, 于0℃‑40℃搅拌反应10‑20h,制得带有磺酰基团的树脂;(2)带有磺酰基团的树脂溶胀于2‑4倍重量比三乙烯四胺水溶液中,三乙烯四胺水溶液重量百分比浓度20‑45,加入树脂质量百分比含量0.05‑0.5的(R)‑1‑(1‑萘基) 乙胺,加入树脂质量百分比含量0.1‑1的N‑己基吡啶双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐,于40℃‑80搅拌反应10‑20h,反应结束,制得复合催化剂,备用;(3)裂解釜内加入甲基二氯硅烷水解产物,溶剂油,复合催化剂,按质量比 100∶1‑5∶5‑20,在温度100‑150℃,裂解反应压力为0.01‑0.1Mpa,水解物停留时间1‑5h,水解物经裂解重排得到环体混合物,经水洗,脱除高沸物,脱除低沸物,得到八甲基环四硅氧烷产品。
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