[发明专利]一种固体酸H2SO4‑SiO2催化制备双酚芴的工艺方法

摘要

本发明公开一种固体酸H2SO4‑SiO2催化制备双酚芴的工艺方法，步骤1)向反应器中加入原料9‑芴酮和苯酚，再加入甲苯，再在氮气保护下滴入3‑巯基丙酸，加热至完全溶解后，再向反应器中缓慢加入固体酸，反应3.5‑4个小时，得溶液A；2)将溶液A进行热过滤回收固体酸，滤液蒸馏除去甲苯，再向滤液中加入沸水成两相后，倒入剧烈搅拌的冰水中，析出固体后，抽滤得固体B和滤液C；3)将固体B于60℃干燥2小时，得白色固体粉末状双酚芴；将白色固体粉末状双酚芴经重结晶、抽滤，80℃烘干，得白色晶体状双酚芴。具有反应时间短、温度低、工艺高效、稳定，适合高端市场高纯度产品需求，催化剂制备成本低，可循环使用等优势。

主权项

一种固体酸H2SO4‑SiO2催化制备双酚芴的工艺方法，其特征在于，包括如下步骤：1）向反应器中加入原料9‑芴酮和苯酚，再加入甲苯，再在氮气保护下滴入3‑巯基丙酸，加热至30℃完全溶解后，再向反应器中缓慢加入固体酸H2SO4‑SiO2，滴加完毕后，45℃反应3.5‑4个小时，得溶液A；2）将溶液A于45℃进行热过滤回收固体酸，滤液蒸馏除去甲苯，再向滤液中加入沸水成两相后，倒入剧烈搅拌的冰水中，析出固体后，抽滤得固体B和滤液C；3）将固体B于60℃干燥2小时，得白色固体粉末状双酚芴；将白色固体粉末状双酚芴经重结晶、抽滤，于80℃烘干，得白色晶体状双酚芴。