[发明专利]一种光引发剂双（2,4,6‑三甲基苯甲酰基）苯基氧化膦的制备方法

摘要

本发明公开了一种光引发剂双(2,4,6‑三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦的制备方法，苯基膦酸二乙酯与过量的红铝溶液在60℃‑70℃温度下、氩气中反应生成苯基膦，苯基膦与2,4,6‑三甲基苯酰氯反应得到2,4,6‑三甲基苯甲酰基二苯基膦甲苯溶液，无需分离，2,4,6‑三甲基苯甲酰基二苯基膦被双氧水氧化成2双(2,4,6‑三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦。该工艺不用到危险的金属钠或钾，工艺先进、操作简单、安全，产品收率高，品质好，易大规模生产。

主权项

一种光引发剂双（2,4,6‑三甲基苯甲酰基）苯基氧化膦的制备方法，其特征在于该制备方法包括以下步骤：A.在氩气保护下，在50L的反应釜中加入10.0L甲苯和9.6L红铝溶液，降温至0‑5℃，滴加苯基膦酸二乙酯2.46Kg，保持体系温度在0‑5℃，滴加完毕后，升温至加热70‑80℃反应10‑12h，反应完毕，得到含过量红铝、苯基膦的甲苯溶液，蒸馏得到含苯基膦的甲苯溶液10.1L；B. 在氩气保护下，取2.22Kg叔丁醇钠均匀分散在5L甲苯中，加入到50L的反应釜中，缓慢滴加步骤A制得的含苯基膦的甲苯溶液，滴毕，升温至50℃反应2‑3h，降至室温，滴加2,4,6‑三甲基苯酰氯4.20Kg，2‑3h滴完，内温不超过65℃，滴完后用1‑2L甲苯清洗滴加罐，并放入反应釜中；控制反应液温度60～65℃，滴加完成后，继续反应3‑5h；反应完成后，加入6.5L 5%的盐酸溶液洗，搅拌1‑2h，静置分层，得有机相，即为2,4,6‑三甲基苯甲酰基‑二苯基膦甲苯溶液；无需分离，将反应釜反应液温度降至25℃以下，缓慢滴加30%双氧水3.25kg，1‑3h滴完，控制反应釜内温在45～55℃反应2‑4h，反应完成后，加入5%的NaHSO3溶液洗，静置分出有机相，依次用2%的氢氧化钠、水各洗两次，减压蒸馏回收溶剂甲苯，再加入正庚烷重结晶，得2,4,6‑三甲基苯甲酰基‑二苯基膦氧，浅黄色固体，含量99.3%，收率92.3%。