[发明专利]一种丹蒌片中的挥发性化学成分的分离鉴定方法有效
| 申请号： | 201610149271.2 | 申请日： | 2016-03-15 |
| 公开（公告）号： | CN105806977B | 公开（公告）日： | 2018-05-01 |
| 发明（设计）人： | 张鹏;朱彦;于春泉;高秀梅;张娜;李琳;高杉;吴红华;王晓明 | 申请（专利权）人： | 天津中医药大学 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 天津市三利专利商标代理有限公司12107 | 代理人： | 李蕊 |
| 地址： | 300193 *** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种丹蒌片中的挥发性化学成分的分离鉴定方法，采用顶空固相微萃取技术(headspace solid phase microextraction，HS‑SPEM)提取丹蒌片中的挥发性成分，利用气相色谱质谱技术(GC‑MS)结合保留指数(Kovats retention index,KI)对其主要成分进行分离分析鉴定，具有良好的重现性和可靠性，为丹蒌片药效物质基础的深入研究及质量标准的提高提供了重要的科学依据。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 丹蒌片 中的 挥发性 化学成分 分离 鉴定 方法 | ||
【主权项】：
一种丹蒌片中的挥发性化学成分的分离鉴定方法，其特征在于：具体步骤如下：(1)HS‑SPEM法提取挥发油，立即插入气相色谱仪进样口，进样口温度250℃，解吸6min，进样模式为不分流进样；其中，色谱条件：色谱柱：HP‑5MS，60m×320μm×0.25μm；载气He，流量1ml/min；汽化温度：250℃；接口温度：280℃；色谱柱初始温度60℃、保持1min，以4℃/min升温速率升至150℃、保持5min，以4℃/min升温速率升至240℃、保持3min；溶剂延迟：0min；质谱条件：电离方式：EI源，能量70eV；离子源温度:230℃；四极杆温度:150℃；质量范围：35‑800amu；电子倍增器电压:1400V；谱图检索：采用NIST08.L谱库进行检索；(2)KI值测定：取正构烷烃混合对照品，按上述条件分析，记录各正构烷烃保留时间，程序升温公式：IT＝100Z+100[TR(x)‑TR(z)]/[TR(z+1)‑TR(z)]；式中：TR(x)，TR(z)，TR(z+1)分别代表组分及碳数为Z，Z+1正构烷的保留时间，且TR(z)<TR(x)<TR(z+1)。
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