[发明专利]一种碳化钨中添加物含量的测定方法

摘要

本发明公开了一种碳化钨中添加物含量的测定方法，步骤(1)中溶解加热的温度为恒温30℃，该温度能耐使得样品快速溶解而不会发生飞溅的问题，步骤(1)将制备的样品进行稀释，分别稀释成1倍、2倍、5倍和10倍样品备用，步骤(4)中选取合适浓度的样品进行各元素的吸收值测定，使得吸收值始终保持小于1，所述步骤(5)中最后测定的浓度乘上稀释倍数，即为碳化钨中各元素的含量，这三个增设的工艺能够帮助测定人员找到合适的测定浓度，防止浓度过大吸收值超过1，造成吸收不充分，或是浓度过小产生较大的测定误差，步骤(2)采用水为超纯水，防止水中的重金属离子混入，对结果造成影响，步骤(3)铬测定的吸光度为357.5nm，该处为铬的最大吸收波长，步骤(3)中绘制的回归曲线其R值要高于99％，在该回归性下，方程所得的结果准确性更高。

主权项

1.一种碳化钨中添加物含量的测定方法，其特征在于，其步骤包括：(1)样品处理将10‑15g试样置入100ml聚四氟乙烯烧杯中，加入10ml水，5ml氢氟酸，然后加入5ml硝酸，盖好烧杯，缓慢加热至试样完全溶解，溶解加热的温度为恒温30℃；冷却，加入10ml氯化铯溶液，10ml氟化铵溶液，将溶液移入100ml聚丙烯容量瓶中，用水稀释至刻度混匀，将制备的样品进行稀释，分别稀释成1倍、2倍、5倍和10倍样品备用；(2)铬、钒、钴、镍和铜标液的制备取5g的铬、钒、钴、镍和铜置于100ml聚四氟乙烯烧杯中，加10ml水，5ml氢氟酸，然后逐滴加入5ml硝酸，盖好烧杯，缓慢加热至基体完全溶解，冷却，加入10ml氯化铯，10ml氟化铵溶液，将溶液移入100ml聚丙烯容量瓶中，用水稀释至刻度混匀，然后将溶液利用蒸馏水稀释成浓度分别为1、10、25、50、75、100mg/mL的标液备用；(3)标准曲线的测定各个元素原子吸收的测定条件为：铬：吸收波长350‑430nm，狭缝宽度1.3nm,灯电流8.0‑12.0mA,进样量20uL；钒：吸收波长350‑760nm，狭缝宽度1.3nm,灯电流7.0‑15.0mA,进样量20uL；钴：吸收波长350‑760nm，狭缝宽度1.3nm,灯电流10.0‑15.0mA,进样量20uL；镍：吸收波长220‑330nm，狭缝宽度1.3nm,灯电流8.0‑12.0mA,进样量20uL；铜：吸收波长280‑450nm，狭缝宽度1.3nm,灯电流7.0‑12.0mA,进样量20uL；采用上述条件测定各元素的各浓度梯度吸收值，以元素浓度C为X轴，吸收值A为Y轴，作线性回归曲线，所得方程可表示为A＝aC+b；绘制的回归曲线其R值要高于99％；(4)样品中各元素吸收值的测定在采用步骤(3)中各元素测定的参数，对样品中的各元素的吸收值进行测定，选取合适浓度的样品进行各元素的吸收值测定，使得吸收值始终保持小于1；(5)样品中各元素含量的计算将所得对应元素的吸收值带入方程A＝aC+b中进行计算，即可得到该样品中各种元素的含量，最后测定的浓度乘上稀释倍数，即为碳化钨中各元素的含量。