[发明专利]一种富勒烯衍生物微米花及其制备方法有效
申请号: | 201610149766.5 | 申请日: | 2016-03-15 |
公开(公告)号: | CN105669530B | 公开(公告)日: | 2018-10-12 |
发明(设计)人: | 黄飞;魏先文 | 申请(专利权)人: | 黄山学院 |
主分类号: | C07D209/96 | 分类号: | C07D209/96 |
代理公司: | 北京智桥联合知识产权代理事务所(普通合伙) 11560 | 代理人: | 张晓煜 |
地址: | 245041 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明属于化合物制备技术领域,具体涉及一种富勒烯衍生物微米花,并进一步公开其制备方法。本发明所述制备方法是基于现有技术中已知的表面活性剂协助自组装方法进一步开发而得,本发明所述方法针对性的对N‑甲基‑2‑[4‑二甲基氨基]苯基‑3,4‑富勒烯基吡咯烷四氯化碳溶液与十六烷基三甲基溴化铵异丙醇溶液的搅拌条件进行优化,制备得到的N‑甲基‑2‑[4‑二甲基氨基]苯基‑3,4‑富勒烯基吡咯烷微米花为球形花状结构;所述球形花由相互交叉站立的曲面状微米片组成,所述微米片为单晶态结构,其片长为1‑2μm、片高为1‑2μm、片厚为10‑20nm。 | ||
搜索关键词: | 一种 富勒烯 衍生物 微米 及其 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种制备富勒烯衍生物微米花的方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)取N‑甲基‑2‑[4‑二甲基氨基]苯基‑3,4‑富勒烯基吡咯烷2g与1L四氯化碳溶剂混匀,制得浓度为2.0g/L的N‑甲基‑2‑[4‑二甲基氨基]苯基‑3,4‑富勒烯基吡咯烷四氯化碳溶液,备用;(2)取十六烷基三甲基溴化铵与异丙醇溶剂混匀,制得浓度为6mmol/L的十六烷基三甲基溴化铵异丙醇溶液,备用;(3)按照1:5的体积比取步骤(1)中制备的N‑甲基‑2‑[4‑二甲基氨基]苯基‑3,4‑富勒烯基吡咯烷四氯化碳溶液,与步骤(2)中制得的十六烷基三甲基溴化铵异丙醇溶液混匀并搅拌,水浴控制反应体系温度为10℃,搅拌5min;随后快速控制反应体系升温至25℃,搅拌10min;随后快速控制反应体系升温至45℃,搅拌5min;随后快速控制反应体系升温至65℃,搅拌10min;随后快速控制反应体系降温至10℃,搅拌5min,得到混和液;(4)对得到的混和液以离心转速5000rpm进行离心分离10min,并使用无水乙醇对离心分离后得到的固态物质进行清洗;重复上述固液分离和洗涤处理的步骤4次,将获得的固态物质置于常温下晾干,即为所需的富勒烯衍生物微米花。
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