[发明专利]一种光引发剂联苯基四(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦的制备方法及其应用在审
| 申请号： | 201610149797.0 | 申请日： | 2016-03-16 |
| 公开（公告）号： | CN105732710A | 公开（公告）日： | 2016-07-06 |
| 发明（设计）人： | 李德江;谢益碧;刘义稳;李秀荣 | 申请（专利权）人： | 三峡大学 |
| 主分类号： | C07F9/53 | 分类号： | C07F9/53;C08F2/48;C09D163/10;C09D7/12 |
| 代理公司： | 宜昌市三峡专利事务所 42103 | 代理人： | 蒋悦 |
| 地址： | 443002*** | 国省代码： | 湖北;42 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明涉及光引发剂联苯基四(2,4,6‑三甲基苯甲酰基)氧化膦的制备方法，在氩气保护下，4,4/‑联苯基双二氯化膦、金属钠、叔丁醇在二甲苯溶剂中反应得到中间体Ⅰ；中间体Ⅰ与2,4,6‑三甲基苯甲酰氯反应得到中间体Ⅱ；温度在45‑50℃条件下，中间体Ⅱ与双氧水反应得到联苯基四(2,4,6‑三甲基苯甲酰基)氧化膦，液相纯度达到99.06％。该制备方法，操作简单，工艺先进，溶剂可回收利用，易于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 引发 联苯 甲基 苯甲酰基 氧化 制备 方法 及其 应用 | ||
【主权项】：
一种光引发剂联苯基四(2,4,6‑三甲基苯甲酰基)氧化膦的制备方法，其特征在于该制备方法包括以下步骤：A：在氩气保护下，向装有有机溶剂的反应器中加入金属钠，升温至100‑120℃后保温20‑40min，再滴加4,4’‑联苯基双二氯化膦，滴完后，在100‑120℃下保温反应4‑5h，再在100‑120℃下滴加叔丁醇，滴完后反应1.5‑2h，得到含有中间体Ⅰ的二甲苯溶液，反应方程式如下：![]()
B：将含有中间体I的二甲苯溶液冷却到35‑40℃，并滴加2,4,6‑三甲基苯甲酰氯，滴加完后控制反应温度为50‑60℃下，保温反应1.5‑2小时，得到含中间体Ⅱ的二甲苯溶液，反应方程式如下：![]()
C：将含中间体II的二甲苯溶液降温至常温，并滴加双氧水，滴加完后于30～60℃温度条件下反应1‑3小时，反应完成后向反应器中加入碳酸氢钠水溶液，在45～55℃下保温搅拌30min，静置，分层，有机相用纯化水洗涤三次，控制温度在90‑100℃，减压蒸出二甲苯，用正庚烷纯结晶得纯品联苯基四(2,4,6‑三甲基苯甲酰基)氧化膦，反应方程式如下：![]()
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于三峡大学，未经三峡大学许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201610149797.0/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：电光装置、驱动方法及电子设备
- 下一篇：一种生产苯基二氯化磷的方法
