[发明专利]一种氮掺杂石墨烯N-rGO与纳米片层团簇MoSe2复合结构及制备方法

摘要

本发明公开了一种氮掺杂石墨烯N‑rGO与纳米片层团簇MoSe2复合结构的制备方法，用于提高光电化学分解水制氢的效率。它是采用两步水热反应合成，经退火处理，形成了直径约为100nm的MoSe2纳米片层团簇与N‑rGO片层相互缠绕的异质复合结构，MoSe2/N‑rGO复合结构具有比单独MoSe2更优异的可见光吸收特性，且MoSe2与N‑rGO形成的异质界面能够有效抑制光生电子和空穴的复合，增强电子和空穴的分离，在外加电场作用下光生电子迅速被电解液中的H+所俘获，产生氢气。本发明的技术思路简单清晰，该复合结构能够显著增强光电化学分解水析氢的效率。本发明公开了两步水热法制备N‑rGO与MoSe2异质结构以及增强光电化学分解水析氢效率的技术思路。

主权项

1.一种氮掺杂石墨烯N‑rGO与纳米片层团簇MoSe2复合结构的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将10～30mg的氧化石墨烯、0.5～5mL的水合肼、浓度为30％的氨水和30mL的去离子水充分混合，得到均匀分散的混合溶液A；其中，氨水与水合肼的体积比为1:(5～50)；2)以高压釜为盛放器皿，混合溶液A作为反应物，采用水热法，制备出氮掺杂石墨烯N‑rGO；具体的，将混合溶液A放置于高压釜中，再将高压釜放置于烘箱中，在180℃的温度下反应12h，然后随炉冷却或者水冷后取出反应产物，干燥待用；3)将0.1～0.3g的硒粉溶解于1～10mL的水合肼中，静置20～40h，得到硒粉水合肼溶液；再将氮掺杂石墨烯N‑rGO、1～10mL的硒粉水合肼溶液以及0.1～0.5g的二水合钼酸钠加入到30mL去离子水中，充分混合得到均匀分散的混合溶液B；其中，氮掺杂石墨烯N‑rGO的添加量为二水合钼酸钠添加量的1％～5％；4)以高压釜为盛放器皿，混合溶液B作为反应物，采用水热法，制备出氮掺杂石墨烯N‑rGO与纳米片层团簇MoSe2复合结构的混合物；具体的，水热法的反应温度为200℃，反应时间为10～20h，随炉冷却或者水冷后取出反应产物；5)对混合物进行清洗和烘干，得到MoSe2/N‑rGO复合结构粉末；6)对MoSe2/N‑rGO复合结构粉末进行退火处理，提高MoSe2/N‑rGO复合结构粉末的结晶度和界面状态。