[发明专利]富勒烯衍生物/钯的纳米颗粒薄膜及其制备方法和应用有效
申请号: | 201610151440.6 | 申请日: | 2016-03-15 |
公开(公告)号: | CN105728039B | 公开(公告)日: | 2018-08-14 |
发明(设计)人: | 黄飞;魏先文 | 申请(专利权)人: | 黄山学院 |
主分类号: | B01J31/02 | 分类号: | B01J31/02;B01J35/06;C25D9/02;C25D3/50;C07C211/46;C07C209/36 |
代理公司: | 北京智桥联合知识产权代理事务所(普通合伙) 11560 | 代理人: | 张晓煜 |
地址: | 245041 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明公开了一种制备富勒烯衍生物/钯的纳米颗粒薄膜的方法,包括如下步骤:1)合成富勒烯衍生物;2)溶剂法制备富勒烯衍生物的纳米颗粒;3)沉积法制备富勒烯衍生物纳米颗粒的薄膜;4)电镀法制备富勒烯衍生物/钯的纳米颗粒薄膜。此外,本发明还公开了通过前述的制备方法所制备的富勒烯衍生物/钯的纳米颗粒薄膜及其作为催化剂在催化氢化反应中的应用。本发明的纳米颗粒薄膜表面活性中心均处于纳米尺度,且粒度分布均匀;同时,富勒烯衍生物形成的纳米颗粒薄膜不仅构成了钯纳米颗粒的直接载体,富勒烯衍生物良好的表面性质也对钯活性中心产生了良好的促进作用。最终使得此类纳米颗粒薄膜用作催化氢化的催化剂时,大大改善了现有载体钯催化剂存在的催化活性不高、反应转化率不高和产物选择性不高的问题。 | ||
搜索关键词: | 富勒烯 衍生物 纳米 颗粒 薄膜 及其 制备 方法 应用 | ||
【主权项】:
1.一种制备富勒烯衍生物/钯的纳米颗粒薄膜的方法,包括如下步骤:1)合成下列富勒烯衍生物;2)溶剂法制备富勒烯衍生物的纳米颗粒;3)沉积法制备富勒烯衍生物纳米颗粒的薄膜;4)电镀法制备富勒烯衍生物/钯的纳米颗粒薄膜;其中,所述步骤2)的溶剂法是将富勒烯衍生物溶解于良性溶剂中,然后以一定体积比与劣性溶剂混合,得到纳米悬浮液;随后离心,洗涤,得到富勒烯衍生物的纳米颗粒;所述良性溶剂选自三氯甲烷和甲苯,所述劣性溶剂选自丙醇和异丙醇,良性溶剂与劣性溶剂的体积比为1:5至1:10;所述步骤3)的沉积法如下:铝箔砂纸打磨,清洗烘干;制备富勒烯衍生物的纳米悬浮液;将不锈钢阳极置于纳米悬浮液中,将前面的铝箔作为阴极置于纳米悬浮液中,在恒压模式下的直流电源作用下进行沉积;所述直流电源恒压模式的电压为50V,恒压模式持续时间100‑500s;所述步骤4)的电镀法如下:配制1‑10g/L的硫酸钯溶液;将步骤3)所得富勒烯衍生物纳米颗粒的薄膜、铂对电极平行地放入硫酸钯溶液中,电沉积得到富勒烯衍生物/钯的纳米颗粒薄膜;所述电沉积的工艺条件如下:间距1‑4cm;电流密度为0.5‑5mA/cm2,沉积时间200‑400s。
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