[发明专利]一种SSZ‑13分子筛的制备方法

摘要

本发明公开了一种SSZ‑13分子筛的制备方法，该方法采用补充晶化技术，添加有机胺晶化促进剂和晶种等措施，提高了合成原料的利用率，有效缩短了晶化诱导期，节约了分子筛的合成时间，提高了分子筛晶体的完整性；本发明使用三乙胺或吡啶和N,N,N‑三甲基‑1‑金刚烷基氢氧化铵组成混合模板剂，用三乙胺或吡啶代替昂贵的N,N,N‑三甲基‑1‑金刚烷基氢氧化铵，因而大幅度降低了SSZ‑13分子筛的合成成本；本发明优选的方案采用三聚磷酸钠和瓜尔胶作为絮凝剂处理过滤液中的废水，将母液中含有的硅铝化合物和模板剂沉降，所得循环水可用于生产或直接排放，避免了过滤液直接下排导致污水化学耗氧量COD及氨氮化合物超标所造成的环境污染。

主权项

一种SSZ‑13分子筛的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：①在高压反应釜中将硅源、铝源、氢氧化钠和第一模板剂依次加入水中混合均匀，得到混合液，向混合液中加入SSZ‑13分子筛和有机胺促进剂混合均匀得到反应液；所述的第一模板剂为N,N,N‑三甲基‑1‑金刚烷基氢氧化铵，所述的有机胺促进剂为十六烷基三甲基溴化铵，所述反应液中H2O:Na2O:Al2O3:SiO2:第一模板剂的摩尔比为15~30:0.1~0.3:0.02~0.04:1:0.05~0.08；所述SSZ‑13分子筛、十六烷基三甲基溴化铵和混合液的质量比为1:2~3:280~320；所述硅源为硅胶、硅溶胶或气相二氧化硅；铝源为硫酸铝或氢氧化铝；②将反应液升温至115~125℃在搅拌下反应9~10小时，然后升温至155~165℃反应35~45小时，然后向其中加入第二模板剂继续搅拌反应45~50小时，得到晶化产物；所述的第二模板剂为三乙胺或吡啶；第二模板剂与第一模板剂的摩尔比为1:2~4；③将步骤②所得晶化产物经离心分离，得到滤液和滤饼，将所得滤饼经水洗、干燥得到SSZ‑13分子筛原粉，将所得SSZ‑13分子筛原粉置于500~600℃马弗炉中焙烧4~6小时，得到SSZ‑13分子筛。