[发明专利]一种苯酐尿素制备2-氯磺酰基苯甲酸甲酯的方法在审
| 申请号： | 201610152256.3 | 申请日： | 2016-03-17 |
| 公开（公告）号： | CN105949091A | 公开（公告）日： | 2016-09-21 |
| 发明（设计）人： | 田子馨;田振民;王继龙;崔震;杨媛惜 | 申请（专利权）人： | 田子馨;田振民;杨媛惜;王继龙;崔震 |
| 主分类号： | C07C309/89 | 分类号： | C07C309/89;C07C303/14 |
| 代理公司： | 北京高文律师事务所 11359 | 代理人： | 程义贵 |
| 地址： | 475003*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种苯酐尿素制备2‑氯磺酰基苯甲酸甲酯的方法，包含如下步骤：(1)将固体苯酐和尿素加入反应釜加热至135‑143℃反应，制得的邻氨基苯二甲酰亚胺与水和氢氧化钠一起通入第一管式反应器强制冷却至‑12至‑15℃；加入甲醇、次氯酸钠溶液进行霍夫曼降级反应，分离得邻氨苯甲酸甲酯；将上述分离出的邻氨苯甲酸甲酯和亚硝酸钠溶液按同样的质量比通入第二管式反应器冷却至0℃后加入硫酸进行重氮化反应11.5‑11.8秒后，再连续进行循环硫化氧化管式反应2小时，用联苯胺乙胺试纸测试为深墨绿色后加入甲苯分离制得2‑氯磺酰基苯甲酸甲酯。本发明的方法安全简约，先进集成，合成效率高，副反应发生少，大大减少了人为因素的发生。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 尿素 制备 氯磺酰基 苯甲酸 方法 | ||
【主权项】：
一种苯酐尿素制备2‑氯磺酰基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于，包含如下步骤：(1)将固体苯酐和尿素加入反应釜加热至135‑143℃反应320‑328秒，制得的邻氨基苯二甲酰亚胺与水和氢氧化钠一起通入第一管式反应器强制冷却至‑12℃至‑15℃；加入甲醇、次氯酸钠溶液进行霍夫曼降级反应，反应时间为48‑52秒，然后分离得邻氨苯甲酸甲酯；(2)将上述分离出的邻氨苯甲酸甲酯和亚硝酸钠溶液按同样的质量比通入第二管式反应器冷却至0℃后加入硫酸200公斤，进行重氮化连续反应11.5‑11.8秒后，再连续进行硫化氧化管式反应1‑2小时，用联苯胺乙胺试纸测试为深墨绿色后加入甲苯一吨，直接分离制得2‑氯磺酰基苯甲酸甲酯。
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