[发明专利]一种磁性凹凸棒土负载离子液体催化剂及其制备方法

摘要

本发明公开了一种磁性凹凸棒土负载离子液体催化剂及其制备方法，该催化剂将离子液体以键合方式负载于磁性凹凸棒土上，该催化剂的制备方法，包括硅烷偶联剂改性离子液体；磁性材料预处理凹凸棒土制得改性凹凸棒土；将硅烷偶联剂改性离子液体负载到磁性凹凸棒土载体上。本发明所述催化剂具有良好的稳定性、多孔性、亲油性，分散性，催化活性高,催化生物柴油后易与产品分离，可多次重复使用。

主权项

1.一种磁性凹凸棒土负载离子液体催化剂，其特征在于，结构式为：其中：代表Fe₃O₄磁性纳米颗粒，代表磁性化的凹凸棒土载体；Q选自硫酸根、磷钨酸根、对甲苯磺酸根、甲磺酸根或三氟甲磺酸根中的一种；R为CH₃或CH₂‑CH₃；n₁为2或3；n₂为2或3；n₃为3或4；上述磁性凹凸棒土负载离子液体催化剂的制备方法，包括以下步骤：(1)硅烷化离子液体的合成：将烯烃基咪唑化合物溶于有机溶剂中，在冰浴和剧烈搅拌条件下缓慢加入等摩尔量的磺酸内酯，滴加完毕后，升温至70℃搅拌至形成白色固体，经处理，得到磺酸内酯基咪唑盐，将所述磺酸内酯基咪唑盐溶于水，搅拌条件下加入与所述磺酸内酯基咪唑盐等摩尔量的酸，升温到70℃搅拌2‑3h进行酸化，制得离子液体；取上述制备的离子液体、硅烷偶联剂和偶氮二异丁腈引发剂分别放入含有50ml乙醇溶液的反应容器中，所述离子液体、所述硅烷偶联剂和所述偶氮二异丁腈的质量比为(10～15)：5：1，在60℃、惰性气体保护下搅拌，回流反应30‑35h，反应完毕洗涤，离心分离，固体在50℃下真空干燥，得到硅烷化离子液体；(2)磁性凹凸棒土的制备：将FeSO4·7H2O和Fe2(SO4)3·7H2O加入凹凸棒土水溶液中，铁离子和亚铁离子总浓度为0.3mol/L，铁离子和亚铁离子的总质量与凹凸棒土的质量为(0.08～0.40)∶1，N2气氛中，在60～65℃温度下搅拌下逐滴加入氨水，剧烈搅拌，反应30‑50min后，升温至100‑120℃，继续陈化3‑5h，然后用磁体吸取磁性物质，反复洗涤沉淀至中性，产物于80℃真空干燥备用，即得磁性凹凸棒土；(3)磁性凹凸棒土负载离子液体催化剂的制备：取步骤(2)制备的磁性凹凸棒土分散到150mL甲苯、乙醇和水的混合溶液中，其中甲苯、乙醇和水体积比为5:9:1，搅拌，加入步骤(1)制备的硅烷化离子液体，磁性凹凸棒土与硅烷化离子液体质量比为5:1，加热至90℃、惰性气体保护下搅拌，回流反应24h，反应完毕抽滤，用有机溶剂洗涤，然后在50℃下真空干燥，粉碎，即得磁性凹凸棒土负载离子液体催化剂。