[发明专利]一种八羟基希夫碱金属酞菁的制备方法

摘要

本发明公开了一种八羟基希夫碱酞菁的制备方法，属于有机合成技术领域。该方法首先利用4‑硝基邻苯二甲酰亚胺、钼酸铵、尿素、金属锌盐合成四硝基取代酞菁，然后将硝基进行还原为氨基酞菁，将氨基酞菁和3，4二羟基苯甲醛反应，经柱色谱分离纯化后，获得化合物八羟基希夫碱酞菁。该方法工艺简单，生产成本低，应用前景广阔。

主权项

一种八羟基希夫碱金属酞菁的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)四硝基锌酞菁的合成：将硝基邻苯二甲酰亚胺、尿素、金属锌盐和钼酸铵按质量比1:1.5:0.4:0.1混合，研磨均匀后于200℃反应30min，冷却至室温，得到混合物；取所述的混合物，用甲醇洗涤后依次用稀盐酸、氢氧化钠溶液煮沸洗涤，然后用蒸馏水洗涤至中性，干燥后加入浓硫酸使其溶解，然后加入蒸馏水中，过滤，将滤渣洗涤至中性，干燥，得到四硝基锌酞菁；(2)四氨基锌酞菁的合成：取步骤(1)的四硝基锌酞菁，每0.15g四硝基锌酞菁加入10ml N,N‑二甲基甲酰胺，待四硝基锌酞菁溶解后加入九水硫化钠，80℃反应回流12h后加入蒸馏水，待固体析出后抽滤，取滤渣，用蒸馏水洗涤至中性，烘干，得到四氨基锌酞菁；所述的四硝基锌酞菁与九水硫化钠的质量比为1:4；(3)八羟基希夫碱金属酞菁的制备：取步骤(2)的四氨基锌酞菁，每0.12g四氨基锌酞菁加入25ml四氢呋喃，待四氨基锌酞菁溶解后加入3,4‑二羟基苯甲醛，在氮气保护下70℃反应回流24h，将四氢呋喃蒸馏至起始体积的1/5，冷却至室温后加入无水甲醇，待固体析出后抽滤，烘干后采用四氢呋喃：CH₃Cl＝8：1进行柱色谱纯化分离，得到八羟基希夫碱金属酞菁；所述的四氨基锌酞菁与3,4‑二羟基苯甲醛的质量比为12:21。