[发明专利]一种微晶锆纳米陶瓷材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种微晶锆纳米陶瓷材料的制备方法，属于陶瓷制备领域。该方法以氧氯化锆为原料制得纳米二氧化锆，再通过凝胶滴定，以氧化镁作晶核剂得到微晶氧化锆，辅以二氧化硅等，通过等离子烧结最终制得微晶锆纳米陶瓷材料。本发明制得的微晶锆纳米陶瓷材料还具有高热导率和极低的热膨胀系数，不吸水，绝缘性能好，结构致密均匀，抗冲击、耐磨与耐腐蚀等优良性能，具有广阔的应用前景。

主权项

一种微晶锆纳米陶瓷材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取100～200g氧氯化锆和10～20g硝酸钇装入1L烧杯中，再向烧杯中加入500～600mL无水乙醇，用磁力搅拌机搅拌均匀后过滤去除杂质，收集滤液，将得到的滤液通过滴液漏斗以5～10mL/min速率滴入浓度为0.5mol/L氨水乙醇溶液中，放置在超声振荡仪中以100～200W功率振荡反应过夜；（2）反应结束后，过滤分离去除滤液，得到沉淀物，再分别用无水乙醇和去离子水洗涤3～5次，放入烘箱在105～110℃下干燥7～8h，最后将干燥后的沉淀放入马弗炉，于400～500℃下煅烧2～3h，得纳米氧化锆粉末；（3）称取50～100g上述制得的纳米氧化锆粉末和400～500mL浓度为0.3mol/L硝酸溶液一起装入带有搅拌器、温度计和滴液漏斗的三口烧瓶中，再将烧瓶移入水浴锅中，加热升温至75～85℃，启动搅拌机以200～300r/min转速进行搅拌；（4）在搅拌的过程中通过滴液漏斗逐滴滴加100～200mL浓度为0.3mol/L硝酸锆溶液促进凝胶化过程，持续搅拌10～20min后再向烧瓶中加入混合底物总质量4～6%氧化镁粉末作晶核剂，继续搅拌30～40min得到凝胶体；（5）将上述得到的凝胶体放入真空干燥箱中，于90～100℃下干燥固化10～12h后放入气流粉碎机粉碎并过200目标准筛，再将过筛粉末放入管式电阻炉，先以5℃/min速率程序升温至500～600℃煅烧1～2h，再以8℃/min速率升温至1100～1200℃继续保温烧结20～30min，得到微晶氧化锆粉体；（6）按重量份数计称取65～75份二氧化硅、13～15份上述制得微晶氧化锆粉体、1～3份氧化钙、2～4份氧化钾和3～5份氧化铝充分混合后以无水乙醇为介质球磨5～8h后烘干并放入冷等静压成型机中造粒并过70目标准筛；（7）将上述过筛后的颗粒转入直径为3～5cm的不锈钢模具中，移入放电等离子烧结炉中，加压至35～45MPa并以300℃/min速率升温至1300～1400℃进行放电等离子烧结30～40min后即得一种微晶锆纳米陶瓷材料。