[发明专利]一种可见光响应型氧化锌半导体光电材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种可见光响应型氧化锌半导体光电材料的制备方法，属于光电材料技术领域。该方法通过直流反应磁控溅射法制得氧化锌薄膜，以窄带隙铁基三元氧化物作敏化剂，与氧化锌薄膜热沉积敏化复配后制得可见光响应型氧化锌半导体光电材料。本发明制得光电材料经窄带隙敏化剂敏化后，既保留了氧化锌半导体优异的传输性和光电特性等优点，又通过敏化途径使制得材料的光电响应范围扩展至可见光区，进而达到在可见光下具有较好光电催化活性的目标，拓宽了氧化锌半导体材料的应用领域。

主权项

一种可见光响应型氧化锌半导体光电材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）取一块直径为10～15cm单面抛光的蓝宝石衬底薄片，用丙酮在100～200W功率下超声洗涤20～30min后，再放入浓度为0.5mol/L磷酸溶液中在120～140℃油浴条件下煮沸10～15min，最后用去离子水冲洗3～5次后经氩气吹干，备用；（2）称取200～300g锌粉装入石英坩埚中，再将坩埚移入高温熔炼炉，向炉内以10mL/min速率通入氮气作为保护气体，加热升温至450～500℃，待锌粉呈熔融状态时将其注入直径为5cm，厚度为5～10mm的刚玉模具中，待其自然冷却后拆模，得锌片靶材；（3）将备用的衬底和上述制得的锌片靶材固定在直流反应磁控溅射装置的相应支架上，调整衬底和锌片靶材位置，使两者之间距离保持在5～7cm，降下真空罩，对生长室内部抽真空，直至真空度达到4×10^‑3～6×10^‑3Pa；（4）当真空度达到预定值后，分两路以5mL/min的相同速率通入工作气体，一路为氩气，另一路为氧气，直至生长室中压强达到3～5Pa后，对衬底加热至200～300℃，并以50～100W的功率进行磁控溅射30～40min，使氧化锌在衬底上均匀溅射成膜，待其自然冷却至室温后，得到氧化锌半导体前驱体，备用；（5）量取800～900mL无水乙醇和200～300mL蒸馏水装入5L烧杯中，放置在磁力搅拌机上以300～400r/min转速进行搅拌，在搅拌的过程中，以5mL/min速率逐滴滴加200～300mL浓度为0.3mol/L硝酸钇溶液和150～250mL浓度为0.4mol/L硝酸铁溶液，继续搅拌10～15min；（6）搅拌结束后，将烧杯移入水浴锅中，加热升温至50～60℃，再依次加入200～300mL浓度为0.6mol/L柠檬酸溶液和100～150mL聚乙二醇得铁基三元氧化物敏化液，再将备用的氧化锌前驱体浸入敏化液，移入漩涡振荡仪中，以50～60W的功率漩涡振荡浸润过夜；（7）浸润结束后，取出经铁基三元氧化物敏化后的氧化锌溅射膜，先将其放入烘箱，在105～110℃下干燥3～5h至乙醇完全挥发，再将干燥后的薄膜放入马弗炉中，以3℃/min速率程序升温至300～350℃煅烧1～2h后即得可见光响应型氧化锌半导体光电材料。