[发明专利]一种邻乙酰氨基酚的合成方法

摘要

本发明公开了一种邻乙酰氨基酚的合成方法，属于有机合成技术领域。本发明针对目前邻乙酰氨基酚的反应温度低，要进行严格的控温，而且用作有机溶剂对人体和环境的危害比较大的问题，本发明提供了利用乙醇作溶剂，生物酶作为催化剂，对人体无伤害，从而制备邻乙酰氨基酚的合成方法。

主权项

 一种邻乙酰氨基酚的合成方法，其特征在于具体合成步骤为：（1）称取40～50mL苯放入带有搅拌器、温度计及冷凝管的三口烧瓶中，分别向其中加入80～90mL质量分数为60％的硝酸溶液及1～3g200目二氧化钛，再将烧瓶放入冰水浴中冷却至10～15℃，保持温度10～15min后将烧瓶取出放入油浴锅中进行加热，温度设定为55～60℃，以150r/min保温搅拌50～70min；（2）待上述保温结束后停止搅拌加热，自然冷却至室温，再向烧瓶中加入120～180g生石灰搅拌直至烧瓶中温度不变，随后进行过滤，收集过滤液，将所得过滤液放入旋转蒸发仪中，在60～70℃下蒸发30～40min，得硝基苯浓缩液；（3）将上述所得的硝基苯浓缩液放入圆底烧杯中，分别向其中加入40～50mL质量分数为30％的氯酸溶液和1～3g十二烷基硫酸钠，混合均匀，随后向圆底烧杯中加入转子，再将圆底烧杯移至磁力搅拌加热器中，温度设定为56～64℃，转速设定为160～200r/min，搅拌10～15min后，向圆底烧杯中加入50～60mg锰酸镧，继续搅拌；（4）待上述圆底烧杯中的溶液变为澄清后，停止搅拌加热，自然冷却至室温后进行抽滤，将所得的抽滤液与4～7g酶催化剂及50～70mL的无水乙醇，混合均匀，倒入圆底烧瓶中，将其移至水浴锅中，温度设定为50～60℃，保持温度50～70min后进行冷却直至无固体析出，进行过滤，收集过滤物；（5）按固液比1:3，将上述过滤物与50℃的无水乙醇进行混合，搅拌直至过滤物完全溶解，再进行降温直至无固体析出，进行过滤，收集过滤物，使用蒸馏水冲洗3～5次，放入风干机中风干，即可得到邻乙酰氨基酚。